[发明专利]测试石灰石-石膏湿法脱硫吸收剂中钙、镁含量的方法

说明书

技术领域

本发明属于环境工程技术领域，尤其涉及一种测试石灰石-石膏湿法脱硫吸收剂中钙、镁含量的方法，该方法适用于火力发电厂石灰石-石膏湿法脱硫工艺FGD（英文全称为“Flue Gas Desulphurization”的缩写，其中文译文为“烟气脱硫”。）系统中对吸收剂的品质检定。

背景技术

近年来，FGD以石灰石为吸收剂，因其技术成熟、脱硫效率高而广泛应用于我国燃煤火力发电厂。通常，石灰石中含有不参与FGD系统化学反应的白云石。石灰石中钙、镁的含量是FGD的重要指标之一。目前火力发电厂FGD系统石灰石中钙、镁的含量基本参照标准《GB/T3286.1-1998石灰石、白云石化学分析方法氧化钙量和氧化镁量的测定》进行测定，其结果为石灰石及白云石中的总钙、总镁含量，包括了惰性的白云石。而在FGD系统的实际运行中，其浆液呈弱酸性，也只有在这样的环境下能溶解的钙、镁才能参与反应之中，因此，参照标准《GB/T3286.1-1998石灰石、白云石化学分析方法氧化钙量和氧化镁量的测定》进行火力发电厂FGD系统石灰石中钙、镁的含量测定，亦未能真实反映FGD系统所需吸收剂活性成分的情况。而且操作步骤又多又繁杂，不利于火力发电厂工作人员的操作。

发明内容

本发明要解决的技术问题是，针对现行测试FGD系统吸收剂中活性成分的方法的缺陷，提供一种改进的测试石灰石-石膏湿法脱硫吸收剂中钙、镁含量的方法，使用该方法可以实现准确测量FGD系统吸收剂中起活性作用的钙、镁含量，进而可以更准确地表征FGD系统吸收剂的活性成分。

本发明的解决方案是，所述测试石灰石-石膏湿法脱硫吸收剂中钙、镁含量的方法包括下述步骤：

（1）、取样烘干。从待测试石灰石-石膏湿法脱硫吸收剂中取样粒度小于125μm的石灰石1～2g，精确到0.1mg，烘干；

（2）、缓慢加酸。将步骤（1）所得烘干的石灰石倒入250ml烧杯，加入2～3ml水起润湿作用，加盖表面皿，在所述250ml烧杯的杯嘴处往杯内缓慢加入10ml（1+1）的盐酸，1～2min内加完；

（3）、加热煮沸。加热煮沸所述250ml烧杯内的溶解液2～3min；

（4）、冷却、定容。将经过步骤（3）加热煮沸的250ml烧杯内的溶解液冷却至常温，倒入250ml容量瓶，使用去离子水定容至刻度；

（5）、钙、镁测定。

（⒌1）、钙含量的测定。取步骤（4）所得冷却至常温后定容的溶解液10.00ml倒入250ml三角锥形瓶中，加入100ml去离子水，再加入5ml（1+2）的三乙醇胺溶液，摇匀，加入50mgCMP（钙黄绿素+甲基百里香酚蓝+酚酞）指示剂，然后加入5ml20%KOH（氢氧化钾）溶液，黑色背景下用0.02mol/L的EDTA（乙二胺四乙酸二钠）标准滴定溶液滴定，当瓶内溶解液的颜色由荧光绿色转为红色时视为滴定终点，记录所述EDTA的体积V₁；

（⒌2）、钙、镁总量的测定。取步骤（4）所得冷却至常温后定容的溶解液10.00ml倒入250ml三角锥形瓶中，加入100ml去离子水，再加入5ml（1+2）的三乙醇胺溶液，摇匀，加入1ml（1+1）NH₃·H₂O（氨水）调节溶液，然后加入10mlpH值为10的NH₃－NH₄Cl（氨-氯化铵）缓冲溶液，然后再加入酸性铬蓝K-萘酚绿B指示剂50mg，用0.02mol/L的EDTA标准滴定溶液滴定至瓶内溶解液的颜色呈纯蓝色，视此时所消耗的EDTA的体积为滴定钙、镁总量所消耗的体积V；

（6）、数据处理。

按下式（2-1）计算钙含量：

CaO%=CV₁×250×M_CaO/10/m×100   （2-1）

式（2-1）中，CaO为氧化钙；C为C-EDTA标准溶液的浓度（mol/L)；V₁为滴定试样中Ca消耗EDTA标准溶液的体积（ml）；M_CaO为氧化钙的分子质量；m为所取石灰石样品溶样的质量（mg）；

按下式（2-2）计算镁含量：

MgO%=C(V-V₁)×250×M_MgO/10/m×100   （2-2）