[发明专利]测试石灰石-石膏湿法脱硫吸收剂中钙、镁含量的方法无效

专利信息
申请号: 201310414012.4 申请日: 2013-09-12
公开(公告)号: CN103454271A 公开(公告)日: 2013-12-18
发明(设计)人: 周艳明;杨小玲;曲立涛 申请(专利权)人: 国家电网公司;国网湖南省电力公司电力科学研究院;湖南省湘电试研技术有限公司
主分类号: G01N21/78 分类号: G01N21/78
代理公司: 长沙正奇专利事务所有限责任公司 43113 代理人: 陈立武
地址: 100033 *** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 测试 石灰石 石膏 湿法 脱硫 吸收剂 含量 方法
【权利要求书】:

1.一种测试石灰石-石膏湿法脱硫吸收剂中钙、镁含量的方法,该方法包括下述步骤:

(1)、取样烘干,从待测试石灰石-石膏湿法脱硫吸收剂中取样粒度小于125μm的石灰石1~2g,精确到0.1mg,烘干;

(2)、缓慢加酸,将步骤(1)所得烘干的石灰石倒入250ml烧杯,加入2~3ml水,加盖表面皿,在所述250ml烧杯的杯嘴处往杯内缓慢加入10ml(1+1)的盐酸,1~2min内加完;

(3)、加热煮沸,加热煮沸所述250ml烧杯内的溶解液2~3min;

(4)、冷却、定容,将经过步骤(3)加热煮沸的250ml烧杯内的溶解液冷却至常温,倒入250ml容量瓶,使用去离子水定容至刻度;

(5)、钙、镁测定,

(⒌1)、钙含量的测定,取步骤(4)所得冷却至常温后定容的溶解液10.00ml倒入250ml三角锥形瓶中,加入100ml去离子水,再加入5ml(1+2)的三乙醇胺溶液,摇匀,加入50mgCMP指示剂,然后加入5ml20%KOH溶液,黑色背景下用0.02mol/L的EDTA标准滴定溶液滴定,当瓶内溶解液的颜色由荧光绿色转为红色时视为滴定终点,记录所述EDTA的体积V1

(⒌2)、钙、镁总量的测定,取步骤(4)所得冷却至常温后定容的溶解液10.00ml倒入250ml三角锥形瓶中,加入100ml去离子水,再加入5ml(1+2)的三乙醇胺溶液,摇匀,加入1ml(1+1)NH3·H2O调节溶液,然后加入10mlpH值为10的NH3-NH4Cl缓冲溶液,然后再加入酸性铬蓝K-萘酚绿B指示剂50mg,用0.02mol/L的EDTA标准滴定溶液滴定至瓶内溶解液的颜色呈纯蓝色,视此时所消耗的EDTA的体积为滴定钙、镁总量所消耗的体积V;

(6)、数据处理,

按下式(2-1)计算钙含量:

CaO%=CV1×250×MCaO/10/m×100   (2-1)

式(2-1)中,CaO为氧化钙;C为C-EDTA标准溶液的浓度;V1为滴定试样中Ca消耗EDTA标准溶液的体积;MCaO为氧化钙的分子质量;m为所取石灰石样品溶样的质量;

按下式(2-2)计算镁含量:

MgO%=C(V-V1)×250×MMgO/10/m×100   (2-2)

式(2-2)中,MgO为氧化镁;C为C-EDTA标准溶液的浓度;V为滴定试样中Ca+Mg消耗EDTA标准溶液的体积;V1为滴定试样中Ca消耗EDTA标准溶液的体积;m为所取石灰石样品溶样的质量;MMgo为氧化镁的分子质量。

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