[发明专利]测试石灰石-石膏湿法脱硫吸收剂中钙、镁含量的方法无效
申请号: | 201310414012.4 | 申请日: | 2013-09-12 |
公开(公告)号: | CN103454271A | 公开(公告)日: | 2013-12-18 |
发明(设计)人: | 周艳明;杨小玲;曲立涛 | 申请(专利权)人: | 国家电网公司;国网湖南省电力公司电力科学研究院;湖南省湘电试研技术有限公司 |
主分类号: | G01N21/78 | 分类号: | G01N21/78 |
代理公司: | 长沙正奇专利事务所有限责任公司 43113 | 代理人: | 陈立武 |
地址: | 100033 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 测试 石灰石 石膏 湿法 脱硫 吸收剂 含量 方法 | ||
1.一种测试石灰石-石膏湿法脱硫吸收剂中钙、镁含量的方法,该方法包括下述步骤:
(1)、取样烘干,从待测试石灰石-石膏湿法脱硫吸收剂中取样粒度小于125μm的石灰石1~2g,精确到0.1mg,烘干;
(2)、缓慢加酸,将步骤(1)所得烘干的石灰石倒入250ml烧杯,加入2~3ml水,加盖表面皿,在所述250ml烧杯的杯嘴处往杯内缓慢加入10ml(1+1)的盐酸,1~2min内加完;
(3)、加热煮沸,加热煮沸所述250ml烧杯内的溶解液2~3min;
(4)、冷却、定容,将经过步骤(3)加热煮沸的250ml烧杯内的溶解液冷却至常温,倒入250ml容量瓶,使用去离子水定容至刻度;
(5)、钙、镁测定,
(⒌1)、钙含量的测定,取步骤(4)所得冷却至常温后定容的溶解液10.00ml倒入250ml三角锥形瓶中,加入100ml去离子水,再加入5ml(1+2)的三乙醇胺溶液,摇匀,加入50mgCMP指示剂,然后加入5ml20%KOH溶液,黑色背景下用0.02mol/L的EDTA标准滴定溶液滴定,当瓶内溶解液的颜色由荧光绿色转为红色时视为滴定终点,记录所述EDTA的体积V1;
(⒌2)、钙、镁总量的测定,取步骤(4)所得冷却至常温后定容的溶解液10.00ml倒入250ml三角锥形瓶中,加入100ml去离子水,再加入5ml(1+2)的三乙醇胺溶液,摇匀,加入1ml(1+1)NH3·H2O调节溶液,然后加入10mlpH值为10的NH3-NH4Cl缓冲溶液,然后再加入酸性铬蓝K-萘酚绿B指示剂50mg,用0.02mol/L的EDTA标准滴定溶液滴定至瓶内溶解液的颜色呈纯蓝色,视此时所消耗的EDTA的体积为滴定钙、镁总量所消耗的体积V;
(6)、数据处理,
按下式(2-1)计算钙含量:
CaO%=CV1×250×MCaO/10/m×100 (2-1)
式(2-1)中,CaO为氧化钙;C为C-EDTA标准溶液的浓度;V1为滴定试样中Ca消耗EDTA标准溶液的体积;MCaO为氧化钙的分子质量;m为所取石灰石样品溶样的质量;
按下式(2-2)计算镁含量:
MgO%=C(V-V1)×250×MMgO/10/m×100 (2-2)
式(2-2)中,MgO为氧化镁;C为C-EDTA标准溶液的浓度;V为滴定试样中Ca+Mg消耗EDTA标准溶液的体积;V1为滴定试样中Ca消耗EDTA标准溶液的体积;m为所取石灰石样品溶样的质量;MMgo为氧化镁的分子质量。
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