[发明专利]一种利用微波-超声波提取大蒜素的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种植物中有效成分的分离纯化方法，特别是涉及一种利用微波-超声波提取大蒜素的方法。

背景技术

大蒜又名胡蒜、独蒜、葫、独头蒜，为百合科葱属植物，其营养成分十分丰富。我国《本草纲目》记载，大蒜有解毒散臃肿、消毒气、除风破冷、健脾治泄等奇效，大蒜中的半脯氨酸衍生物对药物中毒、妊娠中毒、金属中毒以及各种过敏性疾患有显著疗效。大蒜素是大蒜的主要活性成分，化学名称为二烯丙基三硫化物，呈油状液体，不耐热，对碱不稳定但对酸较稳定，难溶于水，可与乙醇、乙醚和苯等混溶。大蒜素是大蒜中蒜氨酸经蒜酶作用的结果，是大蒜辣味的主体，在无溶剂的纯化合物状态下受热、光照等作用下，生成一系列的含硫化合物，最终产生甲硫化物等臭味。可用于医药，对呼吸道、消化道、脑膜炎、肠道疾病，有效率达80~95%；还可用于兽药、农药和食品添加剂等。目前对大蒜素的提取和应用研究已成为大蒜研究的热点。

提取大蒜素的方法主要有3种：水蒸气蒸馏法、有机溶剂萃取法和超临界萃取法。水蒸气蒸馏法具有设备简单、成本低、稳定性好等特点，是最常用的方法之一，但是因发酵和蒸馏温度相对较高，蒜氨酸酶的活性下降，大蒜素有损失，大蒜素提取率较低，而且所得大蒜素不够清新；超临界流体萃取法的优点是操作温度低，产品质量好，提取收率高，缺点是设备一次性投资较大，装卸料都采用间歇式。而溶剂提取法大蒜素得率高，但提取物中杂质较多，需要进一步纯化。本发明采用微波-超声波协同提取大蒜素，结合膜分离技术，可得到高得率、高纯度的无臭味大蒜素。

发明内容

本发明的目的是提供一种提取大蒜素的方法，该方法具有工艺简单、能耗低、得率大、纯度高、对环境友好的优点，易于实现工业化生产。

本发明包括以下步骤：

1.将新鲜大蒜放入醋酸溶液中浸泡10~15d，取出，水清洗，破碎，得到脱臭的大蒜浆液；

2.向上述浆液中加入1:3~5倍的80%~100%的乙醇溶液，调PH值为5~7，酶解30~60min，温度为30~45℃；

3.将酶转化后的物料再加入上述溶剂，使蒜浆与溶剂重量比调为1:5~8，置于微波-超声波协同提取器中，设置微波功率为150~250W，超声功率为50~100W，提取时间为3~10min；

4.离心，固液分离、精密过滤后，进行纳滤，采用圆形复合纳滤膜分离去除大分子物质，纳滤膜的孔径为150~1000μm，压力为0.5~0.8MPa，温度为30~40℃；

5.将除杂后的清液，常规真空冷冻干燥，得到大蒜素。

本发明具有以下优点：（1）对大蒜进行了预处理，脱臭；（2）将微波与超声波技术结合，一方面，微波的高能作用可以提高大蒜素的溶出效率，同时，超声波技术的机械振动作用和空化作用促进细胞的破裂，进而加速了大蒜素的提取效能，所以充分利用微波和超声波的叠加技术可以大幅度的缩短大蒜素的提取时间，极大的提高大蒜素的提取率，克服了传统提取方法带来的问题，易于产业化；（3）本方法节能、高效、操作温度低、工艺简单、操作简单、低污染等优点。

下面将结合具体实施方式进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。

具体实施方式：

实施例1：将新鲜大蒜放入醋酸溶液中浸泡10d，取出，水清洗，破碎，得到脱臭的大蒜浆液；向上述浆液中加入1:3倍的80%的乙醇溶液，调PH值为5，酶解40min，温度为35℃；将酶转化后的物料再加入上述溶剂，使蒜浆与溶剂重量比调为1:5，置于微波-超声波协同提取器中，设置微波功率为250W，超声功率为100W，提取时间为7min；离心，固液分离、精密过滤后，进行纳滤，采用圆形复合纳滤膜分离去除大分子物质，纳滤膜的孔径为300μm，压力为0.5MPa，温度为40℃；将除杂后的清液，常规真空冷冻干燥得到大蒜素，得率为0.29%，纯度为93.2%。

实施例2：将新鲜大蒜放入醋酸溶液中浸泡13d，取出，水清洗，破碎，得到脱臭的大蒜浆液；向上述浆液中加入1:4倍的90%的乙醇溶液，调PH值为6.5，酶解60min，温度为38℃；将酶转化后的物料再加入上述溶剂，使蒜浆与溶剂重量比调为1:6，置于微波-超声波协同提取器中，设置微波功率为200W，超声功率为50W，提取时间为5min；离心，固液分离、精密过滤后，进行纳滤，采用圆形复合纳滤膜分离去除大分子物质，纳滤膜的孔径为250μm，压力为0.6MPa，温度为35℃；将除杂后的清液，常规真空冷冻干燥得到大蒜素，得率为0.34%，纯度为96.5%。

实施例3：将新鲜大蒜放入醋酸溶液中浸泡15d，取出，水清洗，破碎，得到脱臭的大蒜浆液；向上述浆液中加入1:5倍的80%的乙醇溶液，调PH值为7，酶解30min，温度为40℃；将酶转化后的物料再加入上述溶剂，使蒜浆与溶剂重量比调为1:8，置于微波-超声波协同提取器中，设置微波功率为150W，超声功率为80W，提取时间为6min；离心，固液分离、精密过滤后，进行纳滤，采用圆形复合纳滤膜分离去除大分子物质，纳滤膜的孔径为1000μm，压力为0.8MPa，温度为30℃；将除杂后的清液，常规真空冷冻干燥得到大蒜素，得率为0.31%，纯度为90.8%。