[发明专利]一种PTA氧化残渣的回收利用的方法

权利要求书

1.一种PTA氧化残渣的回收利用的方法，其特征在于：包括顺序相接的如下步骤：

1）将PTA氧化残渣、水和油相萃取剂混合，打浆0.1-5小时后，20-200℃下，萃取0.1-5小时，得固相、油相和水相三相分离的物料；其中，PTA氧化残渣、水和油相萃取剂的质量比为1：（0.2～10）：（0.5～20）；

2）将步骤1）所得物料的固相、油相和水相分别分离出来；其中，间苯二甲酸和对苯二甲酸富集于固相中，苯甲酸和对甲基苯甲酸富集于油相中，钴、锰金属离子催化剂、醋酸和芳香羧酸富集于水相中；

3）将步骤2）所得油相精馏分别得到苯甲酸和对甲基苯甲酸，精馏后的油相循环利用；

4）将步骤2）所得固相重结晶得间苯二甲酸和对苯二甲酸的混合物；

5）将步骤2）所得水相去除钴、锰金属离子催化剂后，闪蒸分离芳香酸酸，经前述处理后的水相循环利用。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述油相萃取剂为：液态芳烃、液态烷烃或液态环烷烃中的一种或两种以上任意配比的混合物。

3.如权利要求2所述的方法，其特征在于：所述液态芳烃为：苯、甲苯、二甲苯、三甲苯或乙苯中的一种或两种以上任意配比的混合物；所述液态烷烃为碳原子数为6～12的烷烃中的一种或两种以上任意配比的混合物；所述液态环烷烃为碳原子数为6～12的环烷烃中的一种或两种以上任意配比的混合物。

4.如权利要求3所述的方法，其特征在于：所述油相萃取剂为：甲苯、苯或二甲苯中的一种或两种以上任意配比的混合物。

5.如权利要求1-4任意一项所述的方法，其特征在于：步骤1）中，PTA氧化残渣、水和油相萃取剂的质量比为1：（0.5～2）：（1～4）；步骤4）中，重结晶方法为：将将步骤2）所得固相90-150℃溶于重结晶有机溶剂，然后于10-60℃结晶，过滤、洗涤干燥得间苯二甲酸和对苯二甲酸的混合物。

6.如权利要求1-4任意一项所述的方法，其特征在于：步骤1）中，萃取的温度为50-200℃，时间为0.5～2小时。

7.如权利要求6所述的方法，其特征在于：步骤1）中的萃取为二级萃取，其中，第一级萃取温度为20～150℃，时间为0.2～2小时；第二级萃取温度为80～200℃，时间为0.2～2小时。

8.如权利要求5所述的方法，其特征在于：步骤4）中重结晶有机溶剂可选自于N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基乙酰胺、N,N-二甲基甲酰胺。