[发明专利]抗肿瘤活性化合物的制备方法有效

专利信息
申请号: 201310410325.2 申请日: 2013-09-10
公开(公告)号: CN103626644A 公开(公告)日: 2014-03-12
发明(设计)人: 徐宏喜;胡冬冬;张红梅;张洪;李惠 申请(专利权)人: 上海中医药大学
主分类号: C07C49/83 分类号: C07C49/83;C07C45/79
代理公司: 上海精晟知识产权代理有限公司 31253 代理人: 冯子玲
地址: 201203 上*** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 肿瘤 活性 化合物 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种式(Ⅰ)化合物的制备方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:

(a)将云南藤黄用甲醇、乙醇、丙酮或丁酮室温浸泡提取或加热回流提取,溶剂用量5~10倍,减压浓缩提取液至无有机溶剂味,得浸膏A;

(b)对浸膏A进行硅胶柱层析分离:硅胶用量为浸膏的10~20倍,规格为100~300目,用三氯甲烷溶剂进行洗脱,薄层层析检测,收集含有目标化合物的流份,减压浓缩三氯甲烷洗脱液,得浸膏B;

(c)对浸膏B进行MCI柱或大孔树脂柱层析分离:以乙醇与水按90:10的体积比形成的混合溶液进行洗脱,薄层层析检测,收集含有目标化合物的流份,减压浓缩洗脱液,得浸膏C;

(d)对浸膏C进行MPLC纯化:将含有目标化合物的流份经中压ODS柱层析纯化,以甲醇与水按85:15-100:0的体积比形成的混合溶液进行梯度洗脱,薄层层析检测,收集含有目标化合物的流份,减压,浓缩,干燥。

2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,它包括如下步骤:

(a)将云南藤黄用丙酮室温浸泡提取,丙酮体积为云南藤黄药材质量的5倍,每次浸泡48h,共浸泡提取3次,合并丙酮浸泡提取液,减压浓缩至无丙酮味,得浸膏A;

(b)对浸膏A进行硅胶柱层析分离:硅胶用量为浸膏的10倍,规格为200目,浸膏A用三氯甲烷进行洗脱,薄层层析检测,收集含有目标化合物的流份,减压浓缩三氯甲烷洗脱液,得浸膏B;

(c)对浸膏B进行MCI柱层析分离:以乙醇与水按90:10的体积比形成的混合溶液进行洗脱,薄层层析检测,收集含有目标化合物的流份,减压浓缩洗脱液,得浸膏C;

(d)对浸膏C进行MPLC纯化:将含有目标化合物的流份经中压ODS柱层析纯化,以甲醇与水按85:15-100:0的体积比形成的混合溶液进行梯度洗脱,流速为20mL/min,薄层层析检测,收集含有目标化合物的流份,减压,浓缩,干燥。

3.一种式(Ⅱ)化合物的制备方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:

(a)将云南藤黄用甲醇、乙醇、丙酮或丁酮室温浸泡提取或加热回流提取,溶剂用量5~10倍,减压浓缩提取液至无有机溶剂味,得浸膏A;

(b)对浸膏A进行硅胶柱层析分离:硅胶用量为浸膏的10~20倍,规格为100~300目,用三氯甲烷溶剂进行洗脱,薄层层析检测,收集含有目标化合物的流份,减压浓缩三氯甲烷洗脱液,得浸膏B;

(c)对浸膏B进行MCI柱或大孔树脂柱层析分离:以乙醇与水按90:10的体积比形成的混合溶液进行洗脱,薄层层析检测,收集含有目标化合物的流份,减压浓缩洗脱液,得浸膏C;

(d)对浸膏C进行MPLC纯化:将含有目标化合物的流份经中压ODS柱层析纯化,以甲醇与水按85:15-100:0的体积比形成的混合溶液进行梯度洗脱,薄层层析检测,收集含有目标化合物的流份,减压浓缩洗脱液,得浸膏D;

(e)对浸膏D进行HPLC纯化:将含有目标化合物的流份经ODS制备色谱柱纯化,洗脱液是以等比例的乙腈与甲醇形成的混合溶液再与0.1%甲酸水按85:15的体积比形成的混合溶液,流速为20mL/min,收集保留时间为20~30min的目标化合物流份,减压,浓缩,干燥。

4.如权利要求3所述的方法,其特征在于,它包括如下步骤:

(a)将云南藤黄用丙酮室温浸泡提取,丙酮体积为云南藤黄药材质量的5倍,每次浸泡48h,共浸泡提取3次,合并丙酮浸泡提取液,减压浓缩至无丙酮味,得浸膏A;

(b)对浸膏A进行硅胶柱层析分离:硅胶用量为浸膏的10倍,规格为200目,浸膏A用三氯甲烷进行洗脱,薄层层析检测,收集含有目标化合物的流份,减压浓缩三氯甲烷洗脱液,得浸膏B;

(c)对浸膏B进行MCI柱层析分离:以乙醇与水按90:10的体积比形成的混合溶液进行洗脱,薄层层析检测,收集含有目标化合物的流份,减压浓缩洗脱液,得浸膏C;

(d)对浸膏C进行MPLC纯化:将含有目标化合物的流份经中压ODS柱层析纯化,以甲醇与水按85:15-100:0的体积比形成的混合溶液进行梯度洗脱,薄层层析检测,收集含有目标化合物的流份,减压浓缩洗脱液,得浸膏D;

(e)对浸膏D进行HPLC纯化:采用Waters2535或2545制备液相色谱仪,色谱柱为Waters Xbridge Prep C18OBD column(19×250mm,5μm),洗脱液是以等比例的乙腈与甲醇形成的混合溶液再与0.1%甲酸水按85:15的体积比形成的混合溶液,流速为20mL/min,收集保留时间20min的目标化合物流份,减压,浓缩,干燥。

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