[发明专利]一种从防风草叶中提取防风草二内酯的方法无效

专利信息
申请号: 201310410004.2 申请日: 2013-09-11
公开(公告)号: CN103450213A 公开(公告)日: 2013-12-18
发明(设计)人: 苏刘花 申请(专利权)人: 南京泽朗农业发展有限公司
主分类号: C07D493/08 分类号: C07D493/08
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 211225 江苏省南*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 防风 草叶 提取 内酯 方法
【权利要求书】:

1.一种从防风草叶中提取防风草二内酯的方法,其特征在于包括以下步骤:

1)取干燥防风草叶,经粉碎处理,控制药材粒径为40目,加入用乙醇溶液,采用超高压法进行提取,合并提取液,浓缩回收乙醇,得到浸膏;

2)上述浸膏上氧化镁住,石油醚-乙酸乙酯梯度洗脱,收集目标洗脱液,浓缩干燥得粗提物;

3)将上述粗提物进行色谱分离,得到防风草二内酯。

2.根据权利要求1所述的从防风草叶中提取防风草二内酯的方法,其特征在于:该方法包括以下步骤4):对含有防风草二内酯的洗脱液进行重结晶。

3.根据权利要求1所述的从防风草叶中提取防风草二内酯的方法,其特征在于:所述步骤1)中乙醇溶液为80-90%乙醇水溶液。

4.根据权利要求1至3中任一项所述的从防风草叶中提取防风草二内酯的方法,其特征在于:所述步骤1)中固液体积比为1:12-1:18。

5.根据权利要求1至3中任一项所述的从防风草叶中提取防风草二内酯的方法,其特征在于:所述步骤1)中超高压提取压力为300-600MPa,温度为35-55℃,保压时间5-10min,重复升压卸压2-3次。

6.根据权利要求1至3中任一项所述的从防风草叶中提取防风草二内酯的方法,其特征在于:所述步骤2)中氧化镁为中性氧化镁,目数为100-200目,柱压为5-7.5bar,柱径高比为1:10-12。

7.根据权利要求1至3中任一项所述的从防风草叶中提取防风草二内酯的方法,其特征在于:所述步骤2)中石油醚-乙酸乙酯体积比为13:1-1:1。

8.根据权利要求1至3中任一项所述的从防风草叶中提取防风草二内酯的方法,其特征在于:所述步骤3)中色谱分离采用高速逆流色谱进行,其两相溶剂系统为正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水,体积比为5:7:5:3。

9.根据权利要求8所述的从防风草叶中提取防风草二内酯的方法,其特征在于:所述高速逆流色谱仪转速为900-1050rpm,流动相流速为3.5-5ml/min。

10.根据权利要求3所述的从防风草叶中提取防风草二内酯的方法,其特征在于:所述步骤4)如下进行:合并步骤3)中得到的防风草二内酯的洗脱液,蒸干后再用丙酮进行重结晶,从而得到防风草二内酯无色结晶。

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