[发明专利]一种二苯甲酮类大分子光引发剂及其制备方法无效
申请号: | 201310407780.7 | 申请日: | 2013-09-10 |
公开(公告)号: | CN103483520A | 公开(公告)日: | 2014-01-01 |
发明(设计)人: | 时劲松;肖鸣;王祥春;王欢 | 申请(专利权)人: | 常州高特钛科新材料科技有限公司 |
主分类号: | C08G18/32 | 分类号: | C08G18/32;C08F2/48 |
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地址: | 213164 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 二苯甲 酮类 大分子 引发 及其 制备 方法 | ||
1.一种二苯甲酮类大分子光引发剂及其制备方法,其特征在于包括以下步骤:以下均以官能团摩尔分数表示
(a)将单体1份4,4’-二羟基二苯甲酮衍生物、4-4.5份多聚甲醛、2份二甘醇胺溶于50份有机溶剂中,机械搅拌至完全溶解。以5℃/min的升温速率缓慢加热至回流产生,保持回流反应6-12h后,停止加热冷却到室温,减压蒸馏除去溶剂,加入氯仿溶解,分别用0.1N氢氧化钠水溶液洗涤5次,去离子水洗涤5次。然后用无水硫酸钠干燥有机层,过滤,滤液蒸馏除去溶剂后,真空干燥后得到中间产物(BZOH)。
(b)将得到的1份BZOH溶解于50份干燥的有机溶剂中,0.7-1份二异氰酸酯溶解在20份上述溶剂并加入到恒压滴液漏斗中,控制滴速4-5s/滴,室温下磁力搅拌12-24h后,然后用无水硫酸钠干燥有机层,过滤,滤液减压蒸馏除去溶剂后,真空干燥后得到含苯并噁嗪结构的二苯甲酮大分子光引发剂。
2.根据权利要求1的制备方法,其特征在于所述的有机溶剂为二甲苯,甲苯,1,4-二氧六环,二甲亚砜(DMSO),氯仿,无水乙醚,四氢呋喃(THF)中的任一种。
3.根据权利要求1的制备方法,其特征在于步骤(b)中所述的二异氰酸酯可以为4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)、甲苯-2,4-二异氰酸酯(TDI)、六亚甲基二异氰酸酯(HDI)、异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)中的任一种。
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