[发明专利]一种4-氯-3-甲氧基-2-甲基-4-吡啶的合成方法有效
| 申请号： | 201310406909.2 | 申请日： | 2013-09-09 |
| 公开（公告）号： | CN103483248A | 公开（公告）日： | 2014-01-01 |
| 发明（设计）人： | 张治国;程云涛;钟旭辉;李清龙;程红伟 | 申请（专利权）人： | 江苏宇翔化工有限公司;浙江科技学院 |
| 主分类号： | C07D213/65 | 分类号： | C07D213/65 |
| 代理公司： | 杭州中成专利事务所有限公司 33212 | 代理人： | 唐银益 |
| 地址： | 224555 江苏省*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 甲氧基 甲基 吡啶 合成 方法 | ||
1.一种4-氯-3-甲氧基-2-甲基-4-吡啶的合成方法，其特征在于，以3-甲氧基-2-甲基-4-吡喃酮为主要起始原料，在过量的三氯氧磷中，与三氯氧磷经过加成反应，加成完成后再将反应体系中过量的三氯氧磷通过DMF吸收，生成Vilsmeier试剂副产物，再通过分层将剩余中间体在冰水中水解制得产品4-氯-3-甲氧基-2-甲基-4-吡啶，化学反应式如下：
具体制备步骤如下：
反应釜中，加入一定量的三氯氧磷和3-甲氧基-2-甲基-4-吡喃酮原料，搅拌缓慢升温至60-100℃，保温4-10h，保温结束，降温至0-40℃，加入一定量的DMF，搅拌1-4h，分层，收集下层有机层得到Vilsmeier试剂副产物，上层料液放入一定量的冰水混合物中-5-30℃水解，用碱20-50℃调PH至8-12，用溶剂萃取，蒸馏后得到目标产物4-氯-3-甲氧基-2-甲基-4-吡啶。
2.根据权利要求1所述的4-氯-3-甲氧基-2-甲基-4-吡啶的合成方法，其特征在于，所述反应分为三个阶段：加成阶段、除三氯氧磷阶段和水解阶段，其中加成阶段反应温度为60-100℃， 除三氯氧磷阶段反应温度为0-40℃，水解阶段反应温度为-5-30℃。
3.根据权利要求2所述的4-氯-3-甲氧基-2-甲基-4-吡啶的合成方法，其特征在于，所述的加成阶段反应温度为80-90℃，除三氯氧磷阶段反应温度为30-40℃，水解阶段反应温度为-5-5℃。
4.根据权利要求3所述的4-氯-3-甲氧基-2-甲基-4-吡啶的合成方法，其特征在于，所述反应中除三氯氧磷试剂为二甲基甲酰胺（DMF）。
5.根据权利要求1或2或3或4所述的4-氯-3-甲氧基-2-甲基-4-吡啶的合成方法，其特征在于，所述反应中调节PH值为8-12。
6.根据权利要求5所述的4-氯-3-甲氧基-2-甲基-4-吡啶的合成方法，其特征在于，所述的反应中调节PH值为9。
7.根据权利要求1或2或3或4或6所述的4-氯-3-甲氧基-2-甲基-4-吡啶的合成方法，其特征在于：所述反应中3-甲氧基-2-甲基-4-吡喃酮：三氯氧磷：DMF的摩尔当量比为1：1.5-2.0：0.8-1.2。
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