[发明专利]一种使用二维过渡金属硫族化合物纳米片和金属制备纳米复合材料的方法无效

专利信息
申请号: 201310405090.8 申请日: 2013-09-09
公开(公告)号: CN103480856A 公开(公告)日: 2014-01-01
发明(设计)人: 汪联辉;宇文力辉;徐菲;翁立星 申请(专利权)人: 南京邮电大学
主分类号: B22F9/24 分类号: B22F9/24;C01B17/20;C01B19/04;B82Y30/00;B82Y40/00
代理公司: 江苏爱信律师事务所 32241 代理人: 唐小红
地址: 210003 *** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 使用 二维 过渡 金属 化合物 纳米 制备 复合材料 方法
【说明书】:

技术领域

本发明属于纳米材料的制备方法,具体涉及使用二维过渡金属硫族化合物纳米片和金属制备纳米复合材料的方法。

背景技术

2004年以来,以石墨烯为代表的新型二维纳米材料引起了全球范围内的研究热潮,在光电子、生物、能源等领域展现出了巨大的应用潜力。然而,石墨烯作为一种半金属,其缺乏能带间隙,影响了其在光电子等重要领域中的应用。二维过渡金属硫族化合物(2D TMDCs)是一类具有层状结构的化合物,该类材料具有MX2的化学式,其中M代表金属,包括Ti、Zr、Ha、V、Nb、Ta、Cr、Mo、W,X代表硫族元素,一般为S、Se、Te。其典型结构是由硫族元素的原子将过渡金属的原子夹在中间,构成类似三明治的结构。

近期的研究发现,二维过渡金属硫族化合物材料的厚度减小到单层或者数层时,它们的能带结构将由间接带隙转变为直接带隙,并具有荧光性能,从而成为新型的二维半导体纳米材料。由于2D TMDCs的独特晶体结构和电子结构,使得它们光学、电学、力学、热学等性质与普通过渡金属硫族化合物差异很大,而与石墨烯具有类似的性质,因其不含有碳原子,所以也被誉为“无机石墨烯”,并有望在有些光电子领域替代石墨烯。例如,作为最具有代表性的过渡金属硫族化合物材料,MoS2块体材料被用于高效润滑剂、脱硫催化剂、制氢催化剂等,当前单层或者数层的MoS2已经在发光二极管、场效应晶体管、存储器等光电子器件中获得重要应用,而且在新能源制备与储存、生物传感、光电化学催化等领域也取得了重要进展。

目前用于制备TMDCs单层或数层纳米片的方法主要是机械剥离、电化学插层和化学插层等方法。其中,机械剥离法制备过程较为复杂,需要手工操作,无法大量制备,仅适合于材料的物理性能研究;而化学插层方法较为成熟,研究系统较深入,目前基本所有的TMDCs材料均可用该方法制备出纳米片层,其适用性较广,操作较为简单。最近,Coleman等人(Science, 2011, 331, 568-571)发展了基于超声溶液相剥离TMDCs二维纳米片制备策略,实现了MoS2等多种TMDCs材料的批量制备,但是该方法仍然难以制备得到片层较薄的材料。Zhang等人(Angew. Chem. Int. Ed. , 2011, 50, 11093-11097)发展了一种基于电化学锂插层剥离的方法,可以制备分散较为均匀的单层或数层的TMDCs纳米片,但是该方法需要借助锂电池的构建。所以,尽管TMDCs纳米片的制备方法很多,但是仍然缺乏操作简单、可大规模可控制备高质量单层或数层的TMDCs片层材料的方法,直接限制其在各方面的研究与应用。金属纳米粒子,如金、银、钯、铂等是一类新型的光电功能纳米材料,目前已经在催化、能源、生物医学等领域获得了广泛的应用。将金属纳米粒子与单层或者数层的二维的过渡金属硫族化合物复合,不仅可以构建出兼具金属与半导体特性的新型光电功能纳米材料,弥补单一材料性能上的不足,从而在光电子、新能源、生物传感等领域具有重要的应用价值。现有技术中,如专利申请号为200510126586.7的“金属银二硫化钼插层复合材料的制备方法”,公开日为:2007年6月13日,公开号为:CN1978517A,该方法是将聚合物与含有金属离子的水溶液混合形成均匀的溶胶体系,然后将溶胶插入到单层二硫化钼层间,最后对金属离子进行还原处理即将得到含高分子和金属单质的二硫化钼插层复合材料。但是,该方法的操作较复杂且无法实现银二硫化钼复合材料的可控制备。

发明内容

本发明针对现有技术的不足,提出了一类基于二维过渡金属硫族化合物纳米片—金属复合材料的制备方法。

本发明的具体步骤如下:

(a)制备二维过渡金属硫族化合物纳米片:将摩尔比为1:1~1:12的过渡金属硫族化合物和正丁基锂在Ar(氩气,一种惰性气体)的保护下,室温搅拌12~48 h(根据实验探索结果得到);在反应得到的锂插层的二维过渡金属硫族化合物纳米片中加入超纯水,得到单层或数层的二维过渡金属硫族化合物纳米片,通过离心提纯,得到一定浓度的可分散的单层或者数层二维过渡金属硫族化合物纳米片分散液;

(b)配制作为还原剂的溶液: 称取一定量(一般为100 mmol/L)的还原剂,配制成10-100 mmol/L的还原剂溶液;

(c)配制作为稳定剂的溶液: 称取一定量(一般为100 mmol/L)的稳定剂,配制成10-100 mmol/L的稳定剂溶液;

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