[发明专利]一种铁酸铋-锶铋钛多铁复合薄膜及其制备方法

说明书

技术领域

本发明属于电子陶瓷的技术领域，具体的涉及一种铁酸铋-锶铋钛多铁复合薄膜及其制备方法。 

背景技术

在一定温度下同时具有铁电性、铁磁性和铁弹性中两种或者两种以上性质的材料被称为多铁性材料。该材料互补了纯的（反-）铁电或（反-）铁磁材料的不足而同时呈现出电和磁的有序性。由于铁电性和磁性的共存使得多铁性材料具有磁电效应，即它可以在电场诱导下产生磁场，同时磁场作用下产生电极化，基于多铁材料这一特殊性质，使其在磁存储介质、信息检测等方面应用前景极为广泛。

铁酸铋（BiFeO₃）是少数在室温下同时具有铁电性和反铁磁性的多铁材料，居里温度为830℃，奈尔温度为370℃，具有巨大的科研和应用价值。

BiFeO₃存在的主要问题之一是具有较大的漏电流。由于漏电流严重，施加在BiFeO₃薄膜上的有效电场就会很小，导致铁电畴无法翻转，甚至在很低的电压下材料就被击穿，无法获得饱和的极化因而无法显示其优良的铁电性能。 

发明内容

本发明的目的在于针对上述存在的缺陷而提供一种铁酸铋-锶铋钛多铁复合薄膜及其制备方法，该多铁复合薄膜具有稳定的结构，大大降低了漏电流密度，增强了铁电性能。

本发明的技术方案为：一种铁酸铋-锶铋钛多铁复合薄膜，包括以下原料：硝酸铁、硝酸铋、钛酸四丁酯、醋酸锶。

一种所述铁酸铋-锶铋钛多铁复合薄膜的制备方法，包括以下步骤：

（1）配制铁酸铋的前驱体溶液：首先称取硝酸铁和硝酸铋，然后依次加入乙酰丙酮和乙二醇；用磁力搅拌器充分搅拌7小时直至溶解； 最后加入冰醋酸调节pH值为0.3，搅拌24小时后得到透明、均匀、稳定的红色铁酸铋前驱体溶液；其中硝酸铁与硝酸铋的重量份比为1：（1～2）；硝酸铁与乙酰丙酮的质量体积比为0.3～0.4g/ml；乙酰丙酮与乙二醇的体积比为1:1；

（2）配制锶铋钛的前驱体溶液：a.首先将钛酸四丁酯与乙酰丙酮按体积比1:1进行混合，然后将混合后的溶液置于0℃的冰水中搅拌12h，得到澄清黄褐色透明的A溶液；b.首先称取硝酸铋和醋酸锶；然后将称取的硝酸铋和醋酸锶加入至溶剂乙二醇中，在磁力搅拌器上搅拌12h，得到澄清透明的B溶液，其中醋酸锶与硝酸铋的重量份比为1：（4～5），醋酸锶与乙二醇的质量体积比为0.04～0.05g/ml；c.将所制得的B溶液加入至A溶液中，混合后充分搅拌48h，得到淡黄色的锶铋钛前驱体溶液；

(3)将铁酸铋前驱体溶液与锶铋钛前驱体溶液按照体积比1:1混合，充分搅拌24小时，然后陈化24小时；

（4）将陈化后的混合溶液在匀胶机上匀胶，选择氧化铟锡为衬底，进行旋转涂膜，控制转速为2000r/min，时间为30s，制备得到模板晶粒膜；将得到的模板晶粒膜湿膜在热板上进行热解，热解温度为180℃，热解时间为1min；

（5）采用层层退火的工艺对涂膜后的氧化铟锡衬底进行退火热处理，每涂一层热处理一次，每次热处理分为热分解阶段和退火阶段， 热分解温度为300℃，热解时间为120s，退火温度为500℃，退火时间为180s。

所述步骤（1）中硝酸铁和硝酸铋为粉末状。

所述步骤（1）所得铁酸铋前驱体溶液的浓度为0.3mol/L。

所述步骤（2）所得锶铋钛前驱体溶液的浓度为0.1mol/L。

所述步骤（4）中所得模板晶粒膜单层膜的膜厚大于40nm小于50nm。

所述步骤（4）中进行旋转涂膜7层。

所述步骤（5）中进行退火热处理7次

本发明的有益效果为：采用铁酸铋与锶铋钛复合，制备出的铁酸铋-锶铋钛多铁复合薄膜(Sr₂Bi₅FeTi₅O₂₁)，有效地改善了材料的稳定性；另外由于Bi₂O₂层和金属性较高的锶元素的协同作用，显著的降低了漏电流密度和改善了铁电性能。由于采用匀胶机可以有效的控制薄膜的均匀性，采用了层层退火法显著的降低了薄膜的制备温度，这些都对实现与半导体工艺兼容有很高的现实意义。