[发明专利]一种铁酸铋-锶铋钛多铁复合薄膜及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201310404619.4 申请日: 2013-09-06
公开(公告)号: CN103496747A 公开(公告)日: 2014-01-08
发明(设计)人: 张丰庆;范素华;岳雪涛;田清波 申请(专利权)人: 山东建筑大学
主分类号: C01G49/00 分类号: C01G49/00;C01G29/00
代理公司: 济南舜源专利事务所有限公司 37205 代理人: 宋玉霞
地址: 250101 山东*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 铁酸铋 锶铋钛多铁 复合 薄膜 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种铁酸铋-锶铋钛多铁复合薄膜,其特征在于,包括以下原料:硝酸铁、硝酸铋、钛酸四丁酯、醋酸锶。

2.一种权利要求1所述铁酸铋-锶铋钛多铁复合薄膜的制备方法,包括以下步骤:

(1)配制铁酸铋的前驱体溶液:首先称取硝酸铁和硝酸铋,然后依次加入乙酰丙酮和乙二醇;用磁力搅拌器充分搅拌7小时直至溶解; 最后加入冰醋酸调节pH值为0.3,搅拌24小时后得到透明、均匀、稳定的红色铁酸铋前驱体溶液;其中硝酸铁与硝酸铋的重量份比为1:(1~2);硝酸铁与乙酰丙酮的质量体积比为0.3~0.4g/ml;乙酰丙酮与乙二醇的体积比为1:1;

(2)配制锶铋钛的前驱体溶液:a.首先将钛酸四丁酯与乙酰丙酮按体积比1:1进行混合,然后将混合后的溶液置于0℃的冰水中搅拌12h,得到澄清黄褐色透明的A溶液;b.首先称取硝酸铋和醋酸锶;然后将称取的硝酸铋和醋酸锶加入至溶剂乙二醇中,在磁力搅拌器上搅拌12h,得到澄清透明的B溶液,其中醋酸锶与硝酸铋的重量份比为1:(4~5),醋酸锶与乙二醇的质量体积比为0.04~0.05g/ml;c.将所制得的B溶液加入至A溶液中,混合后充分搅拌48h,得到淡黄色的锶铋钛前驱体溶液;

(3)将铁酸铋前驱体溶液与锶铋钛前驱体溶液按照体积比1:1混合,充分搅拌24小时,然后陈化24小时;

(4)将陈化后的混合溶液在匀胶机上匀胶,选择氧化铟锡为衬底,进行旋转涂膜,控制转速为2000r/min,时间为30s,制备得到模板晶粒膜;将得到的模板晶粒膜湿膜在热板上进行热解,热解温度为180℃,热解时间为1min;

(5)采用层层退火的工艺对涂膜后的氧化铟锡衬底进行退火热处理,每涂一层热处理一次,每次热处理分为热分解阶段和退火阶段, 热分解温度为300℃,热解时间为120s,退火温度为500℃,退火时间为180s。

3.根据权利要求2所述铁酸铋-锶铋钛多铁复合薄膜的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中硝酸铁和硝酸铋为粉末状。

4.根据权利要求2所述铁酸铋-锶铋钛多铁复合薄膜的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)所得铁酸铋前驱体溶液的浓度为0.3mol/L。

5.根据权利要求2所述铁酸铋-锶铋钛多铁复合薄膜的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)所得锶铋钛前驱体溶液的浓度为0.1mol/L。

6.根据权利要求2所述铁酸铋-锶铋钛多铁复合薄膜的制备方法,其特征在于,所述步骤(4)中所得模板晶粒膜单层膜的膜厚大于40nm小于50nm。

7.根据权利要求2所述铁酸铋-锶铋钛多铁复合薄膜的制备方法,其特征在于,所述步骤(4)中进行旋转涂膜7层。

8.根据权利要求2所述铁酸铋-锶铋钛多铁复合薄膜的制备方法,其特征在于,所述步骤(5)中进行退火热处理7次。

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