[发明专利]一种大功率超声辅助纳米级Fe3O4 粉体的可控制备方法

说明书

【技术领域】

本发明属于湿化学法制备纳米粉体技术领域，具体涉及一种大功率超声辅助纳米级Fe₃O₄粉体的可控制备方法。

【背景技术】

Fe₃O₄是一种性能良好的亚铁磁性材料，由于具有生物相容性使其可应用于基因分离、药物定向传输等生物医药领域，它还具有独特的电学和磁学性能，在磁性器件、微波材料、磁性墨水等方面有广泛的应用。

目前已报道的Fe₃O₄的制备方法均能获得较细的颗粒，但是在简化制备工艺及成核生长的可控性方面仍不能获得满意的结果。如，Y.Y.Zheng等人以Fe(NO₃)₂·4H₂O、Fe(NO₃)₃·9H₂O为原料，采用水热法制备Fe₃O₄。固定PEG浓度为1.0×10^-3mol/L，Fe²⁺、Fe³⁺浓度分别为0.1mol/L和0.2mol/L，得到了30nm的Fe₃O₄纳米颗粒。中国专利公告第CN102502877A号报道了一种合成多孔四氧化三铁磁性微球的方法。该方法以二价铁离子、三价铁离子盐为原料，尿素为碱性沉淀剂，聚乙烯醇和醋酸为稳定剂，在水溶液中，与80℃-95℃条件下N₂保护反应20h-72h，形成多孔的磁性四氧化三铁微球。在以上方法中，由于二价铁盐（Fe²⁺）极易被氧化，要想获得较纯的四氧化三铁颗粒，每批样品制备均需标定二价铁盐浓度，且在与三价铁盐混合过程中需要N₂作为保护气体，致使操作过程复杂，生产成本高，不利于大规模生产。

参考文献：

Y.Y.Zheng,X.B.Wang,C.L.Li,et al.Fabrication of shape controlled Fe₃O₄nanostructure[J].Materials Characterization,2010,61:489-492.

阎虎生，等．一种简单合成多孔四氧化三铁磁性微球的方法．中国发明专利，CN102502877A，2011．

【发明内容】

本发明的目的是提供一种大功率超声辅助纳米级Fe₃O₄粉体的可控制备方法，解决了成核和生长不可控制的问题，制备出的纳米尺寸颗粒，粒径分布非常窄，相纯度较高。

本发明的具体方法如下：

（1）将FeCl₂和NaOH分别溶于蒸馏水中，溶解后形成浓度为0.02～0.5mol/L的FeCl₂溶液和浓度为16.00～20.00mol/L的NaOH溶液；

（2）将步骤（1）配置的FeCl₂溶液缓慢滴入步骤（1）配置的NaOH溶液中形成混合溶液，加入的FeCl₂溶液与NaOH溶液体积比为2∶5，滴加过程中对NaOH溶液进行磁力搅拌，使其充分溶解；

（3）用大功率超声波辅助处理步骤（2）所得混合溶液，直至混合液呈浅绿色；

（4）将经步骤（3）处理过的溶液移入水热釜中，在120～240℃温度下，保温1-15h生成沉淀；

（5）在步骤（4）所得沉淀中加入蒸馏水冲洗，并进行离心处理，离心操作完成后将上层清液倒掉，反复清洗直至上层清液为中性，得到沉淀物，将沉淀物进行干燥，获得纳米级Fe₃O₄粉体。

所述步骤（2）中控制滴加速度为0.1～0.5mL/min。

所述步骤（2）中磁力搅拌速度为600-2000r/min。

所述步骤（3）中超声波功率为120～200W，超声波频率为24～40KHz，超声处理时间为10～60min。

所述步骤（4）中溶液在水热釜中的填充比为20～70%。

所述步骤（5）中离心处理转速为8000～12000r/min，离心时间为5～10min。

所述步骤（5）中所得沉淀物在80℃条件下，空气气氛中进行干燥。

与现有技术相比，本发明至少具有以下优点：