[发明专利]一种大功率超声辅助纳米级Fe3O4 粉体的可控制备方法无效
| 申请号： | 201310404175.4 | 申请日： | 2013-09-06 |
| 公开（公告）号： | CN103482709A | 公开（公告）日： | 2014-01-01 |
| 发明（设计）人： | 于成龙;高丹鹏;郝欣;王斐;赵美娜 | 申请（专利权）人： | 陕西科技大学 |
| 主分类号： | C01G49/08 | 分类号： | C01G49/08;B82Y40/00 |
| 代理公司： | 西安通大专利代理有限责任公司 61200 | 代理人： | 陆万寿 |
| 地址： | 710021 *** | 国省代码： | 陕西;61 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 大功率 超声 辅助 纳米 fe sub 可控 制备 方法 | ||
1.一种大功率超声辅助纳米级Fe3O4粉体的可控制备方法，其他特征在于包括以下步骤：
（1）将FeCl2和NaOH分别溶于蒸馏水中，溶解后形成浓度为0.02～0.5mol/L的FeCl2溶液和浓度为16.00～20.00mol/L的NaOH溶液；
（2）将步骤（1）配置的FeCl2溶液缓慢滴入步骤（1）配置的NaOH溶液中形成混合溶液，加入的FeCl2溶液与NaOH溶液体积比为2∶5，滴加过程中对NaOH溶液进行磁力搅拌，使其充分溶解；
（3）用大功率超声波辅助处理步骤（2）所得混合溶液，直至混合液呈浅绿色；
（4）将经步骤（3）处理过的溶液移入水热釜中，在120～240℃温度下，保温1-15h生成沉淀；
（5）在步骤（4）所得沉淀中加入蒸馏水冲洗，并进行离心处理，离心操作完成后将上层清液倒掉，反复清洗直至上层清液为中性，得到沉淀物，将沉淀物进行干燥，获得纳米级Fe3O4粉体。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中控制滴加速度为0.1～0.5mL/min。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中磁力搅拌速度为600-2000r/min。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中超声波功率为120～200W，超声波频率为24～40KHz，超声处理时间为10～60min。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）中溶液在水热釜中的填充比为20～70%。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤（5）中离心转速为8000～12000r/min，离心时间为5～10min。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤（5）中所得沉淀物在80℃条件下，空气气氛中进行干燥。
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