[发明专利]一种丁烯类液晶化合物及其制备方法有效
申请号: | 201310400331.X | 申请日: | 2013-09-05 |
公开(公告)号: | CN103539640A | 公开(公告)日: | 2014-01-29 |
发明(设计)人: | 袁鹄;张婷婷;葛立权;付海超;相龙明;李韶涛 | 申请(专利权)人: | 烟台万润精细化工股份有限公司 |
主分类号: | C07C43/225 | 分类号: | C07C43/225;C07C41/30;C09K19/30 |
代理公司: | 北京轻创知识产权代理有限公司 11212 | 代理人: | 杨立 |
地址: | 264006 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 丁烯 液晶 化合物 及其 制备 方法 | ||
1.一种丁烯类液晶化合物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将原料化合物I与原料化合物CH3OCH2PPh3Cl,在反应溶剂中和碱的催化下经Wittig反应得到化合物II;
(2)将化合物II在酸的催化下经水解反应后得到化合物Ш;
(3)将化合物Ш在反应溶剂中和碱的催化下经异构化反应得到化合物IV;
(4)所述化合物IV与化合物V在反应溶剂中和碱的催化下经Wittig反应得到化合物VI;
(5)化合物VI在酸的催化下经双键异构化反应得到化合物VII,化合物VII即丁烯类液晶化合物;
其中,所述化合物I的结构式为:
所述化合物II的结构式为:
所述化合物Ш的结构式为:
所述化合物Ш为反式构象或顺式构象;
所述化合物IV的结构式为:
所述化合物IV为反式构象;
所述化合物V的结构式为:
所述化合物VI的结构式为:
所述化合物VI为E式或Z式;
所述化合物VII的结构式为:
所述化合物VII为E式;
上述化合物的结构式中R1代表氢原子、碳原子数为1~8的直链烷基或碳原子数为2~8的直链烯基,以及前述直链烷基或直链烯基中有一个或不相邻的两个CH2被氧原子取代而形成的烷氧基或烯氧基,其中R1基团中有0~4个氢原子被氟取代;R2代表氢原子或者是碳原子数为1~8的直链烷基,其中R2基团中有0~4个氢原子被氟取代;n=1~2。
2.根据权利要求1所述丁烯类液晶化合物的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,反应溶剂为醚类溶剂或芳香族溶剂,其中,所述醚类溶剂为四氢呋喃、乙醚、甲基叔丁基醚、二氧六环中一种或几种的混合,所述芳香类溶剂为甲苯、二甲苯中一种或两种的混合。
3.根据权利要求1所述丁烯类液晶化合物的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中碱为叔丁醇钾、氢化钠、丁基锂或苯基锂。
4.根据权利要求1所述丁烯类液晶化合物的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中Wittig反应的反应温度为-40~0℃。
5.根据权利要求1所述丁烯类液晶化合物的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中酸为盐酸、硫酸、甲酸或乙酸。
6.根据权利要求1所述丁烯类液晶化合物的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中水解反应的反应温度为10~100℃。
7.根据权利要求1所述丁烯类液晶化合物的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中反应溶剂为醚类溶剂或醇类溶剂,其中,所述醚类溶剂为四氢呋喃、乙醚、甲基叔丁基醚、二氧六环中一种或几种的混合,所述醇类溶剂可以是甲醇、乙醇、异丙醇中一种或几种的混合。
8.根据权利要求1所述丁烯类液晶化合物的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中碱为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、叔丁醇钾的水溶液。
9.根据权利要求1所述丁烯类液晶化合物的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中异构化反应的反应温度为-30~0℃。
10.根据权利要求1所述丁烯类液晶化合物的制备方法,其特征在于,所述步骤(4)中反应溶剂为醚类溶剂或芳香族溶剂,其中,所述醚类溶剂为四氢呋喃、乙醚、甲基叔丁基醚、二氧六环中一种或几种的混合,所述芳香类溶剂为甲苯、二甲苯中一种或两种的混合。
11.根据权利要求1所述丁烯类液晶化合物的制备方法,其特征在于,所述步骤(4)中碱为叔丁醇钾、氢化钠、丁基锂或苯基锂。
12.根据权利要求1所述丁烯类液晶化合物的制备方法,其特征在于,所述步骤(4)中Wittig反应的反应温度为-40~0℃。
13.根据权利要求1所述丁烯类液晶化合物的制备方法,其特征在于,所述步骤(5)中酸为盐酸、硫酸、甲酸或乙酸。
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