[发明专利]饲料添加剂DL-色氨酸的制备方法

说明书

技术领域

 本发明涉及一种饲料添加剂的制备方法，尤其涉及DL-色氨酸的制备方法。

背景技术

色氨酸是一种芳香族氨基酸，动物本身不能合成，必须依靠日粮提供，人类不吸收D-色氨酸，但D-色氨酸能被猪等家畜很好的利用，其利用率约为60~100%，因此作为饲料添加剂使用的DL-色氨酸不必拆分。作为饲料添加剂与赖氨酸、蛋氨酸相比，色氨酸的需求量少得多，但其重要性并不逊色，目前在动物保健中应用色氨酸具有极大的潜力。色氨酸的生产方法主要有蛋白质水解提取法、发酵法和化学合成法。蛋白质水解法得到的是复合氨基酸，还需要进一步分离精制，环境污染严重，生产周期长；发酵法操作简单，但对设备要求高，投资较大，且生产周期长，收率低；化学合成法原料易得，能够选择多条工艺路线，产品易于分离纯化，生产周期短，适用于大规模工业化生产。

现有的化学合成技术中，应用草绿碱和N-乙酰氨基丙二酸二乙酯反应制备DL-色氨酸。反应式如下：

该化学合成方法反应步骤短，但原料较贵，收率不高且甲醛容易造成环境污染。

发明内容

本发明的目的在于提供一种反应效率高，原料成本低，无环境污染的饲料添加剂DL-色氨酸的制备方法。

为达到上述目的，本发明提供的技术方案是：一种饲料添加剂DL-色氨酸的制备方法，包括以下步骤：

1）吲哚-3-甲醛的制备

在干净的反应容器中，将吲哚溶解于氯仿和乙醇中，再加入氢氧化钠，在碱性条件下生成吲哚-3-甲醛，反应温度为40~50℃，反应1~2小时后，用乙酸乙酯提取，蒸馏回收乙酸乙酯，烘干得到吲哚-3-甲醛；

2）乙酰甘氨酸的制备

将甘氨酸和水加入到干净的反应容器中，搅拌溶解，然后加热到20~30℃加入醋酐再搅拌，反应0.5~1小时后，再补加剩余的醋酐，在20~30℃继续反应1~2小时，冰冻放置过夜，过滤，滤饼用少量冰水洗涤，干燥即得到乙酰甘氨酸；

3）3-吲哚基-2-乙酰氨基烯丙酸的制备

将步骤1）制得的吲哚-3-甲醛、步骤2）制得的乙酰甘氨酸和乙醇加入到干净的反应容器中，用20%氢氧化钠调节PH值为8.5~9.5，搅拌反应2~3小时，加入盐酸调节PH值1.5~2，析出3-吲哚基-2-乙酰氨基烯丙酸；

4）N-乙酰色氨酸的制备

将步骤3）制得的3-吲哚基-2-乙酰氨基烯丙酸加入到干净的反应容器中，加入冰醋酸，再加入锌粉，反应温度调节到50~60℃，反应4~5小时后，用盐酸调节PH值为1.5，析出N-乙酰色氨酸；

5）DL-色氨酸的制备

将步骤4）制得的N-乙酰色氨酸和水加入到干净的反应容器中，用20%氢氧化钠调节PH值为9.5~10.5，反应温度为85~95℃，反应1.5~2小时，最后用盐酸调节到色氨酸的等电点5.89，析出DL-色氨酸。

优选地，所述步骤1）中吲哚与氯仿的质量体积比(g:ml)为100:120~130，乙醇与吲哚的体积质量比(ml:g)为100~150:50，其中乙醇浓度为95%，吲哚与氢氧化钠的质量比为100:130~150。

优选地，所述步骤2）中醋酐总量与甘氨酸的体积质量比(ml:g)为2~2.5:1，第一次醋酐加入量为总量的4/5，甘氨酸与水的质量体积比(g:ml)为1:3。

优选地，所述步骤3）中吲哚-3-甲醛与乙酰甘氨酸的质量比为100：90~100，吲哚-3-甲醛与乙醇的质量体积(g:ml)比为100:200~250，其中乙醇浓度为95%。

优选地，所述步骤4）中3-吲哚基-2-乙酰氨基烯丙酸与冰醋酸的质量体积比(g:ml)为100：200~250，3-吲哚基-2-乙酰氨基烯丙酸与锌粉的质量比为100:15~20。

优选地，所述步骤5）中N-乙酰色氨酸与水的质量体积比(g:ml)为1:2。

本发明的化学反应式如下：

上述技术方案中的一个技术方案具有如下优点或有益效果：该饲料添加剂DL-色氨酸的制备方法，原料易得且成本低，反应效率高，工艺简单，在常温常压下就可以进行，无环境污染。

具体实施方式

下面通过具体实施例对本发明作进一步的说明。

实施例1

本实施例的饲料添加剂DL-色氨酸的制备方法，包括以下步骤：

1) 吲哚-3-甲醛的制备