[发明专利]饲料添加剂DL-色氨酸的制备方法

权利要求书

1.一种饲料添加剂DL-色氨酸的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

1) 吲哚-3-甲醛的制备

在干净的反应容器中，将吲哚溶解于氯仿和乙醇中，再加入氢氧化钠，在碱性条件下生成吲哚-3-甲醛，反应温度为40~50℃，反应1~2小时后，用乙酸乙酯提取，蒸馏回收乙酸乙酯，烘干得到吲哚-3-甲醛；

2) 乙酰甘氨酸的制备

将甘氨酸和水加入到干净的反应容器中，搅拌溶解，然后加热到20~30℃加入醋酐再搅拌，反应0.5~1小时后，再补加剩余的醋酐，在20~30℃继续反应1~2小时，冰冻放置过夜，过滤，滤饼用少量冰水洗涤，干燥即得到乙酰甘氨酸；

3) 3-吲哚基-2-乙酰氨基烯丙酸的制备

将步骤1）制得的吲哚-3-甲醛、步骤2）制得的乙酰甘氨酸和乙醇加入到干净的反应容器中，用20%氢氧化钠调节PH值为8.5~9.5，搅拌反应2~3小时，加入盐酸调节PH值1.5~2，析出3-吲哚基-2-乙酰氨基烯丙酸；

4) N-乙酰色氨酸的制备

将步骤3）制得的3-吲哚基-2-乙酰氨基烯丙酸加入到干净的反应容器中，加入冰醋酸，再加入锌粉，反应温度调节到50~60℃，反应4~5小时后，用盐酸调节PH值为1.5，析出N-乙酰色氨酸；

5）DL-色氨酸的制备

将步骤4）制得的N-乙酰色氨酸和水加入到干净的反应容器中，用20%氢氧化钠调节PH值为9.5~10.5，反应温度为85~95℃，反应1.5~2小时，最后用盐酸调节到色氨酸的等电点5.89，析出DL-色氨酸。

2.根据权利要求1所述的饲料添加剂DL-色氨酸的制备方法，其特征在于，所述步骤1）中吲哚与氯仿的质量体积比(g:ml)为100:120~130，乙醇与吲哚的体积质量比(ml:g)为100~150:50，其中乙醇浓度为95%，吲哚与氢氧化钠的质量比为100:130~150。

3.根据权利要求1所述的饲料添加剂DL-色氨酸的制备方法，其特征在于，所述步骤2）中醋酐总量与甘氨酸的体积质量比(ml:g)为2~2.5:1，第一次醋酐加入量为总量的4/5，甘氨酸与水的质量体积比(g:ml)为1:3。

4.根据权利要求1所述的饲料添加剂DL-色氨酸的制备方法，其特征在于，所述步骤3）中吲哚-3-甲醛与乙酰甘氨酸的质量比为100：90~100，吲哚-3-甲醛与乙醇的质量体积(g:ml)比为100:200~250，其中乙醇浓度为95%。

5.根据权利要求1所述的饲料添加剂DL-色氨酸的制备方法，其特征在于，所述步骤4）中3-吲哚基-2-乙酰氨基烯丙酸与冰醋酸的质量体积比(g:ml)为100：200~250，3-吲哚基-2-乙酰氨基烯丙酸与锌粉的质量比为100:15~20。

6.根据权利要求1所述的饲料添加剂DL-色氨酸的制备方法，其特征在于，所述步骤5）中N-乙酰色氨酸与水的质量体积比(g:ml)为1:2。