[发明专利]一种1,4-跳跃二烯的制备方法无效
| 申请号: | 201310393068.6 | 申请日: | 2013-09-03 |
| 公开(公告)号: | CN104418679A | 公开(公告)日: | 2015-03-18 |
| 发明(设计)人: | 黄汉民;王清洋;钱波 | 申请(专利权)人: | 中国科学院兰州化学物理研究所;北京科尔帝美工程技术有限公司 |
| 主分类号: | C07B37/04 | 分类号: | C07B37/04;C07C15/50;C07C13/45;C07C15/44;C07C2/88;C07C25/24;C07C17/263;C07C205/06;C07C201/12;C07C43/215;C07C41/30;C07D333/08 |
| 代理公司: | 兰州中科华西专利代理有限公司 62002 | 代理人: | 方晓佳 |
| 地址: | 730000 甘*** | 国省代码: | 甘肃;62 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 跳跃 制备 方法 | ||
1.一种1,4-跳跃二烯的制备方法,其特征在于该方法以路易斯酸金属,布朗斯特酸和醇为催化剂,在有机溶剂中,醛和烯烃以1:2~1:3的摩尔比,在25-140 oC下反应2~24小时;反应结束后抽干溶剂,柱层析分离,得到1,4-跳跃二烯;或者以路易斯酸金属和布朗斯特酸为催化剂,在有机溶剂中,缩醛和烯烃以1:2~1:3的摩尔比,在25-140 oC下反应2~24小时,反应结束后抽干溶剂,柱层析分离,得到1,4-跳跃二烯。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述醛的结构式为:
R为氢,C1~C40的脂肪基团,C4~C60内的芳香基团。
3.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述缩醛的结构式为:
R为氢,C1~C40的脂肪基团,C4~C60内的芳香基团。
4.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述烯烃的结构为:
R1、R1为氢,C1~C40内的脂肪基团,C4~C60内的芳香基团。
5.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述路易斯酸金属催化剂为氯化镍,溴化镍,硫酸镍,乙酰丙酮镍,氯化锌,醋酸锌,四氟硼酸锌、三氟甲磺酸锌,氯化铁,醋酸亚铁,三氟甲磺酸铁,对甲苯磺酸铁,乙酰丙酮铁、三氯化铝、三氟甲磺酸镱、三氟甲磺酸钇,三氟甲磺酸铕、三氟化硼乙醚络合物。
6.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述路易斯酸金属催化剂的用量为醛或缩醛摩尔量的1 %~20 %。
7.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述布朗斯特酸催化剂为苯甲酸、甲酸、乙酸、草酸、三氟甲磺酸、甲磺酸、一水合对甲苯磺酸、对硝基苯磺酸、氨基磺酸;布朗斯特酸催化剂的用量为醛或缩醛摩尔量的5 %~20 %。
8.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述醇催化剂为:甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、叔丁醇、特戊醇、乙二醇、丙三醇、苯甲醇、2-苯乙醇、2-萘乙醇;醇的用量为醛摩尔量的25 %~100 %。
9.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的有机溶剂为:二氯甲烷,氯仿,1,2-二氯乙烷,甲苯、苯、二甲苯、均三甲苯、三氟甲苯、氯苯、乙腈、四氢呋喃、二氧六环、N,N-二甲基甲酰胺,N,N-二甲基乙酰胺,二甲亚砜,环己烷,正己烷。
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