[发明专利]注射用盐酸克林霉素杂质的检测方法及含量测定方法有效
| 申请号： | 201310392499.0 | 申请日： | 2013-09-02 |
| 公开（公告）号： | CN103487518A | 公开（公告）日： | 2014-01-01 |
| 发明（设计）人： | 孙毅;田阿娟;王婕 | 申请（专利权）人： | 成都百裕科技制药有限公司 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02 |
| 代理公司： | 成都虹桥专利事务所(普通合伙) 51124 | 代理人： | 高芸;梁鑫 |
| 地址： | 611130 四川省成都市温江区*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 注射 盐酸 霉素 杂质 检测 方法 含量 测定 | ||
1.注射用盐酸克林霉素杂质的检测方法，其特征在于：所述杂质为林可霉素，采用液相色谱检测，HPLC检测条件如下：
固定相：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；
流动相：磷酸二氢钾溶液-甲醇体积比为50-60:50-40；其中，磷酸二氢钾溶液是磷酸二氢钾6-8g，加水溶解稀释至1000ml，用25%的氢氧化钾溶液调节pH值至7-8；
流速：0.8-1.2ml/min；
柱温：30-40℃；
检测波长：208-212nm，检测波长优选210nm；
理论板数按克林霉素峰计算不低于4000；
实验材料的处理：
（1）供试品溶液的制备：精密称取注射用盐酸克林霉素，加流动相溶解并稀释至每1ml含克林霉素0.8-1.2mg的溶液，作为供试品溶液；
（2）对照品溶液的制备：
精密称取林可霉素对照品适量，加流动相溶解并稀释至每1ml含林可霉素40-60μg的溶液，摇匀，作为对照品溶液；优选稀释至每1ml含林可霉素50μg的溶液。
2.注射用盐酸克林霉素杂质的检测方法，其特征在于：所述杂质为克林霉素B，采用液相色谱检测，HPLC检测条件如下：
固定相：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；
流动相：磷酸二氢钾溶液-甲醇体积比为50-60:50-40；其中，磷酸二氢钾溶液是磷酸二氢钾6-8g，加水溶解稀释至1000ml，用25%的氢氧化钾溶液调节pH值至7-8；
流速：0.8-1.2ml/min；
柱温：30-40℃；
检测波长：208-212nm，检测波长优选210nm；
理论板数按克林霉素峰计算不低于4000；
实验材料的处理：
（1）供试品溶液的制备：精密称取注射用盐酸克林霉素，加流动相溶解并稀释至每1ml含克林霉素0.8-1.2mg的溶液，作为供试品溶液；
（2）对照品溶液的制备：
精密称取克林霉素B对照品适量，加流动相溶解并稀释至每1ml含克林霉素B90-110μg的溶液，摇匀，作为对照品溶液；优选稀释至每1ml含克林霉素B100μg的溶液。
3.注射用盐酸克林霉素杂质的检测方法，其特征在于：所述杂质为7-差向克林霉素，采用液相色谱检测，HPLC检测条件如下：
固定相：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；
流动相：磷酸二氢钾溶液-甲醇体积比为50-60:50-40；其中，磷酸二氢钾溶液是磷酸二氢钾6-8g，加水溶解稀释至1000ml，用25%的氢氧化钾溶液调节pH值至7-8；
流速：0.8-1.2ml/min；
柱温：30-40℃；
检测波长：208-212nm，检测波长优选210nm；
理论板数按克林霉素峰计算不低于4000；
实验材料的处理：
（1）供试品溶液的制备：精密称取注射用盐酸克林霉素，加流动相溶解并稀释至每1ml含克林霉素0.8-1.2mg的溶液，作为供试品溶液；
（2）对照品溶液的制备：
精密称取克林霉素对照品适量，加流动相溶解并稀释至每1ml含克林霉素90-110μg的溶液，摇匀，作为对照品溶液；优选稀释至每1ml含克林霉素100μg的溶液。
4.根据权利要求1、2或3所述的注射用盐酸克林霉素杂质的检测方法，其特征在于：HPLC检测条件中流动相磷酸二氢钾溶液-甲醇体积比为55:45。
5.根据权利要求1、2或3所述的注射用盐酸克林霉素杂质的检测方法，其特征在于：HPLC检测条件中所述的流速为1.0ml/min；柱温为35℃。
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