[发明专利]一种L-甲硫氨酸产品含量的测定方法

说明书

技术领域

本发明涉及L-甲硫氨酸产品的含量测定，尤其涉及一种L-甲硫氨酸产品含量的测定方法。

背景技术

L-甲硫氨酸，别名L-2-氨基-4-甲硫基丁酸，白色固体，熔点281℃，溶于水、稀酸和稀碱，不溶于乙醇、乙醚等。L-甲硫氨酸是组成蛋白质的氨基酸的一种，是哺乳动物的必需氨基酸和生酮氨基酸。它有解毒作用，能作为氨基酸类药和营养增补剂，能维持机体生长发育和氮平衡。

目前对氨基酸的含量测定有柱前衍生高效液相色谱法，氨基酸分析仪直接测定，甲醛法等，而针对L-甲硫氨酸的含量测定，中国药典采用非水滴定法，以甲酸和冰醋酸为溶剂，用高氯酸标准滴定溶液滴定，电位指示终点来进行。但这些测定方法均存在一定的技术问题：采用柱前衍生高效液相色谱法和氨基酸分析仪直接测定，其结果准确，但所用仪器价格昂贵，成本较高；采用甲醛法测定准确性较差；采用非水滴定法测定，会将所有碱性物质(包括质子理论的碱)一同测定，且样品要求无水。

发明内容

本发明的目的在于提供一种L-甲硫氨酸产品含量的测定方法，该测定方法简单易行，快速准确，且成本低廉。

本发明的目的是这样实现的：

一种L-甲硫氨酸产品含量的测定方法，所述L-甲硫氨酸产品中含有的L-甲硫氨酸的质量百分含量至少为90％，以干品计；其特征在于，它是以浓度为5mol/L的盐酸溶液为溶剂，将准确称取一定量的所述L-甲硫氨酸产品作为待测试样，配制成含有L-甲硫氨酸的浓度为0.20～3.0g/100mL的待测试样溶液，按照以下步骤进行测定的：准确称取一定量的已知质量百分含量的L-甲硫氨酸对照品，用所述溶剂配制成含有L-甲硫氨酸的浓度为0.20～3.0g/100mL的对照品溶液，于旋光仪中进行检测，测得对照品溶液的旋光度；再将所述待测试样溶液于旋光仪中进行检测，测得该待测试样溶液的旋光度；最后计算出待测试样中L-甲硫氨酸的含量。

上述测定方法依据的是L-甲硫氨酸具有旋光性，其旋光度与溶液浓度成正比，用L-甲硫氨酸产品试样配制成试样溶液，用旋光仪测其旋光度大小，与在相同条件下对应浓度的已知质量百分含量的对照品溶液的旋光度比较，进而求出产品试样中L-甲硫氨酸的含量。

上述测定过程，是在温度为20～30℃的范围内进行的。由于温度升高将使旋光管膨胀、长度增加，而导致待测溶液的密度降低，且温度变化可能会使待测物质的分子发生缔合或离解，而使旋光度发生变化。通过试验发现：将测定过程的温度控制在20～30℃范围内，其待测溶液的旋光度测定结果稳定、无明显变化。

更为详细的说，本发明公开的一种L-甲硫氨酸产品含量的测定方法，其特征在于，它具体是按照以下步骤进行的：

①称取已知质量百分含量至少为98.5％的L-甲硫氨酸对照品2.0g，称准至0.0001g，加入5mol/L盐酸溶液溶解、稀释至100mL，摇匀，作为对照品溶液，之后注入测定管中，置于旋光仪中检测读数，即得对照品溶液的旋光度，其中，旋光仪的精度为0.001°，旋光管长为2dm，测定条件为钠光谱的D线(589.3nm)，温度为20～30℃；

②取适量的含有L-甲硫氨酸的质量百分含量至少为90％的产品，以干燥品计，在105℃干燥至恒重，称取其中的2.0g作为待测试样，称准至0.0001g，之后按照步骤①所述的条件和操作测定所得待测试样溶液的旋光度；

③结果计算

根据下式计算L-甲硫氨酸产品中L-甲硫氨酸的含量，以干燥品计：

w(%)=α×mr×prαr×m×100]]>

式中，α为待测试样溶液的旋光度；

α_r为对照品溶液的旋光度；