[发明专利]一种m-(β-羟乙砜基)苯胺的制备方法有效

专利信息
申请号: 201310385349.7 申请日: 2013-08-30
公开(公告)号: CN103467347A 公开(公告)日: 2013-12-25
发明(设计)人: 龚斌彬;丁利江 申请(专利权)人: 江苏和利瑞科技发展有限公司
主分类号: C07C317/36 分类号: C07C317/36;C07C315/04;B01J25/02
代理公司: 杭州天勤知识产权代理有限公司 33224 代理人: 胡红娟
地址: 222228 江苏省*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 羟乙砜基 苯胺 制备 方法
【说明书】:

技术领域

本发明属于染料中间体制备领域,具体涉及一种m-(β-羟乙砜基)苯胺的制备方法。

背景技术

m-(β-羟乙砜基)苯胺是乙烯砜型活性染料的重要中间体,分子式为C8H11NO3S,分子量为201.23,纯品为白色结晶,熔点74-75℃,遇光颜色逐渐变深,溶于甲醇、DMF、热水,稍溶于冷水,不溶于苯。m-(β-羟乙砜基)苯胺一般由m-(β-羟乙砜基)硝基苯用铁粉、硫化碱或催化加氢还原制备,反应过程如下式所示:

m-(β-羟乙砜基)苯胺的制备以前普遍采用铁粉还原法,其最大的缺点是生成大量含芳胺的铁泥和废水,造成环境严重污染,已被下令限制生产。

为开发环境友好型工艺,人们试图以催化加氢替代原有工艺。催化加氢的关键是研制出性能优良的催化剂,其中,镍催化剂是m-(β-羟乙砜基)硝基的催化加氢反应最常用的一种催化剂,目前,单独以非晶态镍和雷尼镍作为m-(β-羟乙砜基)苯胺的加氢催化剂都已现文献报道,但讨论普遍停留在实验室阶段。另外,以雷尼镍作为催化剂,存在反应时间长,催化剂使用寿命短,相应使用成本高等问题;而以非晶态镍作为催化剂,虽然能延长催化剂的使用寿命,缩短反应时间,但相对也使副反应易进行,造成目标产物纯度相对较低,色泽偏黄等不足;从而影响了催化加氢合成m-(β-羟乙砜基)苯胺的工业化进程。

公开号为CN101440052A的中国专利申请公开了一种间(β-羟乙基砜基)硝基苯的催化加氢还原方法,该催化加氢还原方法以水为溶剂,以雷尼镍作为催化剂,在100-105℃温度下,30-35个大气压的氢气氛围下进行反应,m-(β-羟乙砜基)苯胺的收率最高可达93.9%,然而反应过程中温度和压力都过高,存在安全隐患。而且雷尼镍使用寿命短,相应使用成本高。

公开号为CN101081825A的中国专利申请公开了一种非晶态镍合金催化间(β-羟乙基砜基)硝基苯加氢制m-(β-羟乙砜基)苯胺的方法,该方法以非晶态镍合金作为催化剂,在较温和的反应条件下,采用两段加氢工艺分步完成。采用该方法提高延长了催化剂的使用寿命,但是使用非晶态镍合金做催化剂的缺点是得到的产物纯度下降,而且与普通雷尼镍相比,单价相对较高,生产成本相应提高。

发明内容

本发明公开了一种m-(β-羟乙砜基)苯胺的制备方法,该制备方法既提高了催化剂的使用寿命,又提高了反应的转化率和产物m-(β-羟乙砜基)苯胺的纯度。

一种m-(β-羟乙砜基)苯胺的制备方法,包括如下步骤:将m-(β-羟乙砜基)硝基苯溶解于甲醇中,加入混合催化剂后,于0.3-0.8MPa的氢气氛围中进行还原反应,反应温度控制在40-80℃,反应完全之后,经后处理得到所述的m-(β-羟乙砜基)苯胺;

所述的混合催化剂由非晶态镍和雷尼镍组成,所述的非晶态镍和雷尼镍的重量比为1:1-8;

所述的非晶态镍中含有添加组分M,所述的M为Fe、Mn、Mo、W、Co、Cu和Cr中的至少一种;

添加组分M在非晶态镍中的质量百分比在1%以上。

本发明中,通过采用一定比例的非晶态镍和雷尼镍的混合物作为催化剂,对m-(β-羟乙砜基)硝基苯进行加氢还原,结合了非晶态镍和雷尼镍单独作为加氢催化剂的优点,同时互补了两者的不足,很好地解决了工业化生产m-(β-羟乙砜基)苯胺的问题,既提高了催化剂的使用寿命,控制了生产成本,又提高了反应的转化率和产物m-(β-羟乙砜基)苯胺的纯度,收率和纯度都达到98%以上,目标产物具有很好的外观,实现了工业化生产。

作为优选,所述的非晶态镍中的M为Cr,同其他的添加组分相比,所述的混合催化剂的寿命和催化活性更高。

本发明中,所述的非晶态镍的制备方法可按照公开号为CN101081825A的方法制备得到,具体制备方法包括:

(1)在惰性气体保护下,将固体Ni、Al、M按照质量百分比Ni40-59%、Al40-59%、M1-20%的比例混合后升温得到合金熔液,再冷却形成非晶态合金薄条,然后将得到的非晶态合金薄条研磨成细颗粒,筛选得到20-100μm的合金粉末;

(2)将步骤(1)得到的合金粉末加入到10-25wt%的NaOH溶液中,在70-100℃下展开45-120分钟,再洗涤至溶液呈中性,得到所述的非晶态镍。

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