[发明专利]一种m-(β-羟乙砜基)苯胺的制备方法有效
| 申请号： | 201310385349.7 | 申请日： | 2013-08-30 |
| 公开（公告）号： | CN103467347A | 公开（公告）日： | 2013-12-25 |
| 发明（设计）人： | 龚斌彬;丁利江 | 申请（专利权）人： | 江苏和利瑞科技发展有限公司 |
| 主分类号： | C07C317/36 | 分类号： | C07C317/36;C07C315/04;B01J25/02 |
| 代理公司： | 杭州天勤知识产权代理有限公司 33224 | 代理人： | 胡红娟 |
| 地址： | 222228 江苏省*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 羟乙砜基 苯胺 制备 方法 | ||
1.一种m-(β-羟乙砜基)苯胺的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将m-(β-羟乙砜基)硝基苯溶解于甲醇中，加入混合催化剂后，于0.3-0.8MPa的氢气氛围中进行还原反应，反应温度控制在40-80℃，反应完全之后，经后处理得到所述的m-(β-羟乙砜基)苯胺；
所述的混合催化剂由非晶态镍和雷尼镍组成，所述的非晶态镍和雷尼镍的质量比为1:1-8；
所述的非晶态镍中含有添加组分M，所述的M为Fe、Mn、Mo、W、Co、Cu和Cr中的至少一种；
添加组分M在非晶态镍中的质量百分比在1%以上。
2.根据权利要求1所述的m-(β-羟乙砜基)苯胺的制备方法，其特征在于，所述的非晶态镍的制备方法如下：
（1）在惰性气体保护下，将固体Ni、Al、M按照质量百分比Ni40-59%、Al40-59%、M1-20%的比例混合后升温得到合金熔液，再冷却形成非晶态合金薄条，然后将得到的非晶态合金薄条研磨成细颗粒，筛选得到20-100μm的合金粉末；
（2）将步骤（1）得到的合金粉末加入到10-25wt%的NaOH溶液中，在70-100℃下展开45-120分钟，再洗涤至溶液呈中性，得到所述的非晶态镍。
3.根据权利要求2所述的m-(β-羟乙砜基)苯胺的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述的Ni、Al、M的质量百分比为Ni45-50%、Al45-50%、M5-10%，所述的M为Cr。
4.根据权利要求1～3任一项所述的m-(β-羟乙砜基)苯胺的制备方法，其特征在于，所述的混合催化剂的质量为所述的m-(β-羟乙砜基)硝基苯的0.5～2.5%。
5.根据权利要求1～3任一项所述的m-(β-羟乙砜基)苯胺的制备方法，其特征在于，所述的m-(β-羟乙砜基)硝基苯与甲醇的质量比为1:1-4。
6.根据权利要求5所述的m-(β-羟乙砜基)苯胺的制备方法，其特征在于，所述的m-(β-羟乙砜基)硝基苯与甲醇的质量比为1:1-1.5。
7.根据权利要求1～3任一项所述的m-(β-羟乙砜基)苯胺的制备方法，其特征在于，所述的非晶态镍与雷尼镍的质量比为1：4-5。
8.根据权利要求1～3任一项所述的m-(β-羟乙砜基)苯胺的制备方法，其特征在于，所述的还原反应的温度为55-65℃。
9.根据权利要求1～3任一项所述的m-(β-羟乙砜基)苯胺的制备方法，其特征在于，所述的还原反应的压力为0.5-0.7Mpa。
10.根据权利要求1～3任一项所述的m-(β-羟乙砜基)苯胺的制备方法，其特征在于，所述的还原反应的时间为5-6h。
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