[发明专利]骨康药物的质量控制方法

说明书

技术领域

本发明涉及骨康药物的质量控制方法，属于药品的技术领域。 

背景技术

骨康胶囊为中成药地方标准上升国家标准部分（骨伤科分册）中收载的品种，其质量标准是在2002年进行提升的，主要采用薄层色谱法对芭蕉根药材和三七药材进行定性鉴别，采用高效液相色谱法对补骨脂中的补骨脂素和异补骨脂素进行定量测定。为了进一步有效的控制产品质量，我们研究开发了一种对酢浆草药材进行含量测定的方法。酢浆草是骨康胶囊中的主要药味，具有清热利湿，凉血消肿，解毒散瘀的功效，用于跌扑损伤。一直以来都只能做到定性鉴别，不能做到定量测定，为了能进一步有效的控制产品质量，我们对酢浆草药材有效成份进行了研究，开发了一种用于控制酢浆草的含量测定方法。除此之外，我们还对骨康胶囊成品进行了指纹图谱方法的研究，并最终制定了指纹图谱检测方法。 

发明内容

芭蕉根药材是骨康胶囊的君药，但在多次研究、筛选后，发现无指标性成分用于含量测定。酢浆草作为骨康胶囊中的主要药味，具有清热利湿，凉血消肿，解毒散瘀的功效，用于跌扑损伤。故选择酢浆草中的指标性成分作为骨康胶囊的另一指标性成分测定。通过对酢浆草药材有效成份的研究发现，酢浆草中的有效成份为刺槐素-6-C-β-D-葡萄糖苷，故选择了刺槐素-6-C-β-D-葡萄糖苷作为骨康胶囊中另一含量测定指标性成分。 

  

一、酢浆草中刺槐素-6-C-β-D-葡萄糖苷含量测定方法研究：

1、样品与试剂

   样品：骨康胶囊 （批号：20100622、20100624、20100701）

   对照品：刺槐素-6-C-β-D-葡萄糖苷  批号：20101107-2 纯度：≥98% 

   试剂：甲醇、磷酸为分析纯；甲醇为色谱纯

   仪器：岛津AUW-220D型十万分之一电子天平

         梅特勒AB104-N型万分之一电子天平

         Waters 2695-2996高效液相色谱仪

2、液相条件

   仪器：Waters 2695-2996高效液相色谱仪

   色谱柱：Diamonsil 二代C₁₈柱（250mm×4.6mm，5μm）

   流动相：乙腈-0.1%磷酸溶液（19:81）

   流速：1.0ml/min

   柱温：室温

3、溶液制备

3.1 供试品溶液制备

取本品内容物1.0g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加入甲醇25ml，称重，超声处理30分钟，放冷，用甲醇补足减失的重量，滤过，取续滤液，即得；

3.2 对照品溶液制备

   取刺槐素-6-C-β-D-葡萄糖苷对照品10.48mg，置100ml量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得浓度为0.1048mg/ml的对照品贮备液；再精密量取对照品贮备液2ml置100ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得；

3.3 阴性样品溶液制备

   取缺酢浆草药材的阴性样品，同供试品制备方法制得阴性样品溶液；

3.4 检测波长的选择

   在对酢浆草药材建立刺槐素-6-C-β-D-葡萄糖苷含量测定时，对其紫外吸收进行了扫描，得出刺槐素-6-C-β-D-葡萄糖苷在330nm处有最大吸收，故选择330nm为其含量测定的波长。见图1；

3.5 系统适应性研究

   取刺槐素-6-C-β-D-葡萄糖苷对照品溶液、供试品溶液、阴性样品溶液按上述液相条件进行测定，结果见图2、图3、图4； 

结论：骨康胶囊样品色谱图在此条件下能达到很好的分离，阴性样品对测定无干扰；

3.6 不同提取方式考察

称取骨康胶囊内容物0.5g，六份，精密称定，置具塞锥形瓶中，分别加入甲醇25ml，称重，考察回流30分钟、超声30分钟、冷浸1小时后超声处理30分钟三种提取方式，放冷，补足减失的重量，滤过，取续滤液，即得。按上述色相条件进样，分析，结果见表1；

表1   成品不同提取方式考察结果

结论：以上3种提取方式所得的结果非常接近，说明回流、超声及冷浸超声均可以作为样品的处理方法，但超声的操作简便，所以选择超声作为骨康胶囊含量测定的提取方式；

3.7 提取时间考察