[发明专利]骨康药物的质量控制方法

权利要求书

1.骨康药物的质量控制方法，骨康药物由芭蕉根、酢浆草、续断、三七、补骨脂组成，其质量控制方法为：

【鉴别】（1）取本品内容物5g，加甲醇30ml，超声处理30分钟，滤过，滤液浓缩至1ml，作为供试品溶液；另取芭蕉根对照药材1g，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法实验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60~90℃）-乙酸乙酯（20:1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，分别置日光和紫外灯（365nm）下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，分别显相同颜色的斑点或荧光斑点；

（2）取本品内容物5g，加甲醇40ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水15ml使溶解，用三氯甲烷20ml振摇提取，弃去三氯甲烷液，水溶液用水饱和的正丁醇振摇提取2次（20ml、15ml），合并正丁醇液，加氨试液洗涤2次（30ml、15ml），弃去氨试液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取三七对照药材1g，加甲醇20ml，同法制成对照药材溶液；再取三七皂苷R1、人参皂苷Rg1对照品，加甲醇制成每1ml各含2mg的混合溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各2～5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水（15∶40∶22∶10）10℃以下放置过夜的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；

【检查】  应符合胶囊剂项下的各项规定；

【含量测定】  补骨脂  照高效液相色谱法测定；

色谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（42∶58）为流动相；检测波长为245nm；柱温40℃；理论板数按补骨脂素峰计算应不低于4500，补骨脂素峰和异补骨脂素峰的分离度应大于1.5；

对照品溶液的制备  取补骨脂素和异补骨脂素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含补骨脂素0.25mg、异补骨脂素0.2mg的混合溶液，即得；

供试品溶液的制备  取装量差异项下的本品内容物，混匀，取约0.5g，精密称定，置25ml量瓶中，精密加入甲醇10ml，称定重量，超声处理20分钟，放冷，再称定重量，加甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，用微孔滤膜滤过，取滤液，即得；

测定法  分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μL，注入液相色谱仪，测定，即得 ；

本品每粒含补骨脂以补骨脂素（C₁₁H₆O₃）和异补骨脂素（C₁₁H₆O₃）的总量计，不得少于0.61mg；

其特征在于所述含量测定项目中还含有酢浆草中刺槐素-6-C-β-D-葡萄糖苷的含量测定，其测定方法如下：

【含量测定】  酢浆草  照高效液相色谱法测定；

色谱条件与系统适用性试验  用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈-0.1%磷酸水溶液（15~25∶85~75）为流动相；检测波长为330nm；理论板数按刺槐素-6-C-β-D-葡萄糖苷计算应不低于3000；

对照品溶液的制备  精密称取刺槐素-6-C-β-D-葡萄糖苷对照品适量，加甲醇制成每1ml含2μg的溶液，即得；

供试品溶液的制备  取骨康药物装量差异项下的内容物，混匀，取1.0g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，称定重量，超声处理20~60分钟，放冷，再称定重量，加甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；

测定法  分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5~20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

2.根据权利要求1所述的质量控制方法，其特征在于骨康药物每粒含刺槐素-6-C-β-D-葡萄糖苷（C₂₂H₂₂O₁₀）计不得少于0.02mg。