[发明专利]一种高效氟氯氰菊酯的制备方法

权利要求书

1.一种高效氟氯氰菊酯的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

（1）二氯菊酰氯的合成：

向装有二氯菊酸的容器中搅拌加入DMF催化剂，以及正己烷，搅拌加热匀速滴加氯化亚砜，保温反应取样检测合格，减压蒸馏回收过量氯化亚砜，制得二氯菊酰氯正己烷溶液；

（2）氟氯氰菊酯的合成：

反应容器中加入3-苯氧基-4-氟苯甲醛、氰化钠水溶液及三辛基甲基氯化铵，于15℃-18℃下匀速滴加二氯菊酰氯正己烷溶液，滴加时间为4-5小时，滴毕于15℃-18℃下保温2小时，取样检测合格，终止反应，水洗合格得氟氯氰菊酯正己烷溶液；

（3）高效氟氯氰菊酯的合成：

25℃，向装有氟氯氰菊酯正己烷溶液的容器中搅拌加入差向异构催化剂，然后保温12-13小时，加入0.5%晶种并于10-20℃下保温72-96小时，反应结束后抽滤烘干得高效氟氯氰菊酯原粉。

2.根据权利要求1所述的高效氟氯氰菊酯的制备方法，其特征在于步骤（1）中所述的DMF用量为二氯菊酸质量的0.5%—1.5%；所述的正己烷用量为二氯菊酸质量1-1.5倍；所述的氯化亚砜用量为二氯菊酸摩尔量的1-1.5倍。

3.根据权利要求1所述的高效氟氯氰菊酯的制备方法，其特征在于步骤（2）中所述的氰化钠水溶液质量浓度为30%；所述的氰化钠用量为3-苯氧基-4-氟苯甲醛摩尔量的1-1.5倍；所述的三辛基甲基氯化铵用量为3-苯氧基-4-氟苯甲醛质量的0.1%；所述的二氯菊酰氯与3-苯氧基-4-氟苯甲醛的摩尔比为1:1.01。

4.根据权利要求1所述的高效氟氯氰菊酯的制备方法，其特征在于步骤（3）中所述的差向异构催化剂为三乙胺和二异丙胺的混合物，其中以质量比计，三乙胺：二异丙胺＝4：6；所述的差向异构催化剂用量为氟氯氰菊酯正己烷溶液质量的5-10%；所述的晶种为氟氯氰菊酯正己烷溶液质量的0.5%。