[发明专利]一种绵毛胡桐内酯B的制备方法无效
| 申请号： | 201310374862.6 | 申请日： | 2013-08-26 |
| 公开（公告）号： | CN103408565A | 公开（公告）日： | 2013-11-27 |
| 发明（设计）人： | 刘东锋;万冬梅 | 申请（专利权）人： | 南京泽朗医药科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D493/14 | 分类号： | C07D493/14 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 210046 江苏省南京市*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 胡桐 内酯 制备 方法 | ||
1.一种绵毛胡桐内酯B的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）用醇类溶液对南革绵毛胡桐的果实进行提取，得到提取液；
（2）提取液浓缩，进行大孔树脂富集分离，水-乙醇洗脱，收集洗脱液；
（3）色谱柱层析：以氧化铝或硅胶为填料，石油醚-乙酸乙酯梯度洗脱，收集目标洗脱液；
（4）重结晶：将绵毛胡桐内酯B洗脱液进行减压浓缩，放置析晶，滤出结晶，用丙酮重结晶，过滤、洗涤干燥即得绵毛胡桐内酯B。
2.根据权利要求1所述的一种绵毛胡桐内酯B的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中对南革绵毛胡桐的果实进行粉碎处理，控制粒径为20-40目。
3.根据权利要求1所述的一种绵毛胡桐内酯B的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中醇类溶液为80-90%乙醇水溶液，优选85%乙醇水溶液。
4.根据权利要求1所述的一种绵毛胡桐内酯B的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中对南革绵毛胡桐的果实进行连续逆流超声提取。
5.根据权利要求1至4所述的一种绵毛胡桐内酯B的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中固液体积比为1:8-1:15，优选1:13。
6.根据权利要求1至4所述的一种绵毛胡桐内酯B的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中提连续逆流超声提取的超声频率为60-80KHz。
7.根据权利要求1至4所述的一种绵毛胡桐内酯B的制备方法，其特征在于：所述步骤2）中大孔树脂可选AB-8、D101、HPD100和HZ830中一种。
8.根据权利要求1至4所述的一种绵毛胡桐内酯B的制备方法，其特征在于：所述步骤2）中洗脱剂为3-5BV水→3-5BV25-45%乙醇→5-7BV75-85%乙醇。
9.根据权利要求1至4所述的一种绵毛胡桐内酯B的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中石油醚-乙酸乙酯体积比为6:1-2:1。
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