[发明专利]一种核壳型温度和pH双敏性金属离子印迹纳米凝胶及其制备方法有效
申请号: | 201310373052.9 | 申请日: | 2013-08-26 |
公开(公告)号: | CN103804571A | 公开(公告)日: | 2014-05-21 |
发明(设计)人: | 胡朝华;罗文邃 | 申请(专利权)人: | 中国科学院城市环境研究所 |
主分类号: | C08F220/54 | 分类号: | C08F220/54;C08F222/38;C08F2/30;C08J9/28;B01J20/26;B01J20/30 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 361000 福*** | 国省代码: | 福建;35 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 核壳型 温度 ph 双敏性 金属 离子 印迹 纳米 凝胶 及其 制备 方法 | ||
1.一种核壳型温度和pH双敏性金属离子印迹纳米凝胶,其特征在于,由如下制备方法制备得到:
(1)印迹金属离子-油酸复合物的制备:将含印迹模板的金属盐溶液和油酸,先后加入到水-乙醇-正己烷混合溶剂中,磁力搅拌混匀并通氮气去除氧气,回流加热1~4小时;反应结束后,取上层含金属离子-油酸复合物的油相,先用水洗1~3次,再旋蒸去除正己烷,所得产物即为印迹金属离子-油酸复合物;
(2)核壳型金属离子印迹纳米凝胶的制备:将印迹金属离子-油酸复合物与温敏性功能单体N-异丙基丙烯酰胺、交联剂N,N’-亚甲基双丙烯酰胺、以及非离子型乳化剂曲拉通X-100,于三口烧瓶中加去离子水混合,超声处理10~30分钟,磁力搅拌形成乳化液,持续通氮气,逐滴加入引发剂过硫酸钠,恒温下引发热聚合反应;
(3)印迹金属离子洗脱:(2)反应结束后,反应产物先用0.5~2mol/L的硝酸常温下洗脱2小时以上,洗脱后换用0.1~1mol/L的NaOH中和残留的酸液,再换用去离子水透析1~3天,透析纯化后在-40~-50℃冷冻干燥。
2.权利要求1所述的核壳型温度和pH双敏性金属离子印迹纳米凝胶,其特征在于,所述步骤(1)中,所述金属盐和油酸的摩尔比为1:2~3,所述水-乙醇-正己烷的体积比为1~5:1~5:5~10,所述金属盐和油酸在水-乙醇-正己烷混合溶剂中的总投加量为0.1~1.5 mol/L,所述回流加热条件为在60~70℃下1~4 h;
任选的,所述步骤(2)中印迹金属离子-油酸复合物与温敏性功能单体N-异丙基丙烯酰胺的摩尔比为1:5~20,两者的总投加量为0.05~1 mol/L;
任选的,所述交联剂N,N’-亚甲基双丙烯酰胺占温敏性单体重量比重0.5~10%;
任选的,所述乳化剂曲拉通X-100的体积/体积百分比为0.05~0.5%,所述引发剂过硫酸钠的重量/体积百分比为0.01~0.1%,所述热聚合反应条件为65~75℃恒温下2~6小时。
3.权利要求2所述的核壳型温度和pH双敏性金属离子印迹纳米凝胶,其特征在于,所述步骤(1)中,金属盐和油酸的摩尔比为1:2,所述水-乙醇-正己烷的体积比为4:3:7,所述金属盐和油酸在水-乙醇-正己烷混合溶剂中的总投加量为0.1~0.5 mol/L;
任选的,所述步骤(2)中印迹金属离子-油酸复合物与温敏性功能单体N-异丙基丙烯酰胺的摩尔比为1:6.87,两者的总投加量为0.1~0.5 mol/L;
任选的,所述交联剂N,N’-亚甲基双丙烯酰胺占温敏性单体重量比重3%;
任选的,所述乳化剂曲拉通X-100的体积/体积百分比为0.1%,所述引发剂过硫酸钠的重量/体积百分比为0.1%,聚合反应条件为70℃恒温下4~6小时。
4.权利要求1-3任一所述的核壳型温度和pH双敏性金属离子印迹纳米凝胶,其特征在于,所述金属离子是Cu2+, Fe2+, Au3+;
任选的,所述金属盐为氯化盐、硝酸盐、硫酸盐、醋酸盐、高氯酸盐。
5.权利要求1所述的核壳型温度和pH双敏性金属离子印迹纳米凝胶的制备方法,其特征在于,包括如下步骤,
(1)印迹金属离子-油酸复合物的制备:将含印迹模板的金属盐溶液和油酸,先后加入到水-乙醇-正己烷混合溶剂中,磁力搅拌混匀并通氮气去除氧气,回流加热1~4小时;反应结束后,取上层含金属离子-油酸复合物的油相,先用水洗1~3次,再旋蒸去除正己烷,所得产物即为印迹金属离子-油酸复合物;
(2)核壳型金属离子印迹纳米凝胶的制备:将印迹金属离子-油酸复合物与温敏性功能单体N-异丙基丙烯酰胺、交联剂N,N’-亚甲基双丙烯酰胺、以及非离子型乳化剂曲拉通X-100,于三口烧瓶中加去离子水混合,超声处理10~30分钟,磁力搅拌形成乳化液,持续通氮气,逐滴加入引发剂过硫酸钠,恒温下引发热聚合反应;
(3)印迹金属离子洗脱:(2)反应结束后,反应产物先用0.5~2mol/L的硝酸常温下洗脱2小时以上,洗脱后换用0.1~1mol/L的NaOH中和残留的酸液,再换用去离子水透析1~3天,透析纯化后在-40~-50℃冷冻干燥。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于中国科学院城市环境研究所,未经中国科学院城市环境研究所许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201310373052.9/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。