[发明专利]盐酸氯雷他定胶囊有关物质含量的检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及药物技术领域，具体涉及一种盐酸氯雷他定胶囊有关物质含量的检测方法。背景技术

盐酸氯雷他定为长效三环类抗组胺药，其化学名为4-（8-氯-5，6-二氢-11H-苯并[5,6]环庚基[1,2-b]吡啶-11烯）-1哌啶羧酸乙酯盐酸盐，可通过选择性地拮抗外周H1受体，缓解季节性过敏性鼻炎的鼻部或非鼻部症状，目前属非处方药管理范畴。据报道，盐酸氯雷他定口服吸收迅速，45分钟起效，是目前起效最快的抗组胺药，作用时间长达18～20小时。蛋白结合率为97%～99%。为强效、长效的新型抗组胺药，对外周H1受体亲和力高，不易透过血脑屏障，故无中枢抑制作用。

本品用于缓解过敏性鼻炎有关症状，如喷嚏、流涕及鼻痒、鼻塞以及眼部痒及烧灼感。口服药物后鼻和眼部症状及体征得以迅速缓解，亦适用于缓解慢性荨麻疹、瘙痒性皮肤病及其他过敏性皮肤病的症状及体征。目前，市场上已经开发的盐酸氯雷他定口服制剂有片剂、胶囊剂和颗粒等。

盐酸氯雷他定胶囊作为一个长期应用广泛的非处方药，在治疗市场上已取得了良好的临床治疗效果。盐酸氯雷他定胶囊有关物质项检测是考察此药稳定性必不可少的参数，是科学制定药物有效期的重要依据。经相关专利和文献检索结果显示，均未见盐酸氯雷他定胶囊有关物质项检测方法的相关报道。

发明内容

本发明的目的是提供一种简便、快速、准确的盐酸氯雷他定胶囊有关物质含量的检测方法。

所述的盐酸氯雷他定胶囊有关物质含量的检测方法，采用高效液相色谱法，色谱条件为：

填充剂：十八烷基硅烷键合硅胶柱；

流动相：将乙腈与0.05mol/L磷酸溶液以体积比70∶30混合，并用三乙胺调节pH值至3.0；

柱温：40℃；

检测波长：250nm；

流速：1.0mL/min。

该检测方法包括如下步骤：

（1）供试溶液制备：精密称取盐酸氯雷他定胶囊200mg，置100mL量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，经0.45μm滤膜滤过，取续滤液即得；

（2）对照溶液制备：精密量取供试品溶液1mL，置100mL量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀；相对于供试溶液的稀释倍数为100倍；

（3）空白溶液：流动相；

（4）阴性对照溶液制备：精密称取氯雷他定对照品20.0mg，置100mL量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀；

（5）取空白溶液20μL注入高效液相色谱仪，作为对照，判断流动相峰；

（6）取阴性对照溶液20μL注入高效液相色谱仪，记录氯雷他定保留时间；

（7）取对照溶液20μL注入高效液相色谱仪，测出氯雷他定峰面积A1；

（8）取供试溶液20μL注入高效液相色谱仪，测出有关物质总峰面积B2；

（9）有关物质含量的计算方法为：

本发明具有以下有益效果：

本发明提供了氯雷他定胶囊有关物质含量的检测方法，具有简便、快速、准确的特点，不仅专属性强而且具有良好的系统适应性和重现性。

附图说明

图1是氯雷他定对照品线性关系图。

具体实施方式

以下结合实施例对本发明做进一步描述。

实施例1

检测方法包括如下步骤：

（1）供试溶液制备方法为：精密称取盐酸氯雷他定胶囊200mg，置100mL量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，经0.45μm滤膜滤过，取续滤液即得；

（2）对照溶液制备方法为：精密量取供试品溶液1mL，置100mL量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀；相对于供试溶液的稀释倍数为100倍；

（3）阴性对照溶液制备方法为：精密称取氯雷他定对照品20.0mg，置100mL瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀；

（4）空白溶液：流动相；

（5）取空白溶液20μL注入高效液相色谱仪，作为对照，判断流动相峰；

（6）取阴性对照溶液20μL注入高效液相色谱仪，记录氯雷他定保留时间；

（7）取对照溶液20μL注入高效液相色谱仪，根据步骤（5）氯雷他定保留时间，测出氯雷他定峰面积A1；

（8）取供试品溶液20μL注入高效液相色谱仪，测出有关物质总峰面积B2；

（9）有关物质含量的计算方法为：