[发明专利]一种苯并吡喃酮类化合物、其制备方法及其应用有效

专利信息
申请号: 201310370523.0 申请日: 2013-08-23
公开(公告)号: CN103450141A 公开(公告)日: 2013-12-18
发明(设计)人: 马浩杰;郭强;颜丙春;董坤;彭欣;桑艳丽 申请(专利权)人: 山东鲁抗舍里乐药业有限公司
主分类号: C07D311/76 分类号: C07D311/76;C07C50/32;C07C46/00
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 272021 山东*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 酮类 化合物 制备 方法 及其 应用
【权利要求书】:

1.具有式                                                化学结构的苯并吡喃酮类化合物,

          式 。

2.权利要求1所述苯并吡喃酮类化合物的制备方法,其特征在于,1,4-苯并吡喃二酮与对叔丁基环己乙醛在胺类试剂作用下发生缩合反应,得到权利要求1所述苯并吡喃酮类化合物。

3.根据权利要求2所述制备方法,其特征在于:包括以下步骤:

(1) 缩合反应

在惰性气体保护下,将1,4-苯并吡喃二酮、对叔丁基环己乙醛溶于溶剂中,然后滴加胺类试剂,反应得苯并吡喃酮类化合物粗品;

(2) 精制

用有机溶剂对步骤(1)所得粗品进行重结晶,真空干燥,得到权利要求1所述苯并吡喃酮类化合物。

4.根据权利要求3所述制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述溶剂为甲酸、乙酸或丙酸。

5.根据权利要求3所述制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述胺类试剂为吗啡啉、异丁胺、三乙胺、二乙胺及其盐、甲酸铵或乙酸铵。

6.根据权利要求3所述制备方法,其特征在于,步骤(1)中缩合反应的温度为30~80℃。

7.根据权利要求3所述制备方法,其特征在于,步骤(1)中缩合反应的时间为3~12h。

8.根据权利要求3所述制备方法,其特征在于,步骤(2)中有机溶剂为甲基叔丁基醚、乙醚、 乙酸乙酯、异丙醚或石油醚。

9.根据权利要求3所述制备方法,其特征在于,步骤(2)中真空干燥温度为40~80℃。

10.式化学结构的苯并吡喃酮类化合物在合成布帕伐醌中的应用。

11.根据权利要求10所述的应用,其特征在于:将式所示的苯并吡喃酮类化合物溶于溶剂中,在强碱性条件下反应完全后加入酸性试剂中和,真空浓缩得布帕伐醌粗品。

12.根据权利要求11所述的应用,其特征在于:用溶剂对布帕伐醌粗品进行重结晶,在40℃~80℃下真空干燥,即得布帕伐醌精品;所述溶剂为甲醇、水或者甲醇和水的混合液。

13.根据权利要求11所述的应用,其特征在于:所述溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇或者正丁醇。

14.根据权利要求11所述的应用,其特征在于:所述强碱为甲醇钠、乙醇钠、叔丁醇钾或氢化钠。

15.根据权利要求11所述的应用,其特征在于:加入酸性试剂中和至pH值为7~8,所述酸性试剂为盐酸、硫酸或者硝酸。

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