[发明专利]一种苯并吡喃酮类化合物、其制备方法及其应用有效
| 申请号: | 201310370523.0 | 申请日: | 2013-08-23 |
| 公开(公告)号: | CN103450141A | 公开(公告)日: | 2013-12-18 |
| 发明(设计)人: | 马浩杰;郭强;颜丙春;董坤;彭欣;桑艳丽 | 申请(专利权)人: | 山东鲁抗舍里乐药业有限公司 |
| 主分类号: | C07D311/76 | 分类号: | C07D311/76;C07C50/32;C07C46/00 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 272021 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 酮类 化合物 制备 方法 及其 应用 | ||
1.具有式 化学结构的苯并吡喃酮类化合物,
式 。
2.权利要求1所述苯并吡喃酮类化合物的制备方法,其特征在于,1,4-苯并吡喃二酮与对叔丁基环己乙醛在胺类试剂作用下发生缩合反应,得到权利要求1所述苯并吡喃酮类化合物。
3.根据权利要求2所述制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1) 缩合反应
在惰性气体保护下,将1,4-苯并吡喃二酮、对叔丁基环己乙醛溶于溶剂中,然后滴加胺类试剂,反应得苯并吡喃酮类化合物粗品;
(2) 精制
用有机溶剂对步骤(1)所得粗品进行重结晶,真空干燥,得到权利要求1所述苯并吡喃酮类化合物。
4.根据权利要求3所述制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述溶剂为甲酸、乙酸或丙酸。
5.根据权利要求3所述制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述胺类试剂为吗啡啉、异丁胺、三乙胺、二乙胺及其盐、甲酸铵或乙酸铵。
6.根据权利要求3所述制备方法,其特征在于,步骤(1)中缩合反应的温度为30~80℃。
7.根据权利要求3所述制备方法,其特征在于,步骤(1)中缩合反应的时间为3~12h。
8.根据权利要求3所述制备方法,其特征在于,步骤(2)中有机溶剂为甲基叔丁基醚、乙醚、 乙酸乙酯、异丙醚或石油醚。
9.根据权利要求3所述制备方法,其特征在于,步骤(2)中真空干燥温度为40~80℃。
10.式化学结构的苯并吡喃酮类化合物在合成布帕伐醌中的应用。
11.根据权利要求10所述的应用,其特征在于:将式所示的苯并吡喃酮类化合物溶于溶剂中,在强碱性条件下反应完全后加入酸性试剂中和,真空浓缩得布帕伐醌粗品。
12.根据权利要求11所述的应用,其特征在于:用溶剂对布帕伐醌粗品进行重结晶,在40℃~80℃下真空干燥,即得布帕伐醌精品;所述溶剂为甲醇、水或者甲醇和水的混合液。
13.根据权利要求11所述的应用,其特征在于:所述溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇或者正丁醇。
14.根据权利要求11所述的应用,其特征在于:所述强碱为甲醇钠、乙醇钠、叔丁醇钾或氢化钠。
15.根据权利要求11所述的应用,其特征在于:加入酸性试剂中和至pH值为7~8,所述酸性试剂为盐酸、硫酸或者硝酸。
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