[发明专利]一种氰基乙酸产品含量的测定方法

说明书

技术领域

本发明涉及氰基乙酸产品的测定，尤其涉及一种氰基乙酸产品含量的测定方法。

背景技术

氰基乙酸，别名氰乙酸、氰基醋酸，其熔点为70℃，中等毒性，溶于水、乙醇、乙醚，微溶于苯、氯仿，遇碱成盐，是一种重要的医药、农药中间体。它可以氯乙酸、氰化钠、碳酸钠为原料，通过中和、氰化、酸化而制得。目前市售的氰基乙酸有以下多种质量百分比浓度的规格产品：95%(晶体)、80%、70%、60%、30%等。这些产品中，氰基乙酸含量的准确测定对下一步医药和农药的合成具有重要意义。

目前，氰基乙酸含量的测定方法通常采用直接碱量法和高效液相色谱法来进行测定。其中，直接碱量法是测定样品中的总酸，以氰基乙酸计，但由于氰基乙酸的合成在最后一步是用无机酸酸化而成的，其样品中残留存在的无机酸，将使最终测定的含量结果比实际值偏高；而采用高效液相色谱法，虽然测定结果准确，但需要高效液相色谱仪，还需要已知准确含量的标准品，其分析成本较高。

发明内容

本发明的目的在于提供一种氰基乙酸产品含量的测定方法，该测定方法准确度高，精密度好，分析成本低，适合于氰基乙酸产品含量的准确测定。

本发明的目的是这样实现的：

一种氰基乙酸产品含量的测定方法，其特征在于，它是针对质量百分比浓度至少为30%的氰基乙酸产品，按照以下步骤进行的测定：先将过量的碱液加入到凯氏烧瓶中，再准确称取一定量的氰基乙酸产品，加入后加热水解并蒸馏，将蒸馏出的氨气用过量的硼酸溶液吸收，再用甲基红-亚甲蓝混合指示剂，以酸标准滴定溶液滴定，最后计算出样品中氰基乙酸的含量。

上述测定方法依据的是样品中有机氰与碱反应产生氨。为了防止氨提前逸出，采取先加碱后加氰基乙酸产品试样的顺序。

上述过程中，为使蒸馏在40min内完成且能得到准确结果，同时又不造成试剂浪费，采用质量百分比浓度为6.5%的氢氧化钠溶液进行水解。

上述质量百分比浓度为6.5%的氢氧化钠溶液的加入量为300mL，并根据氰基乙酸产品的规格使得对应加入的氰基乙酸产品试样中含氰基乙酸为0.9～1.0g。碱液的浓度及总量与试样中氰根总量直接相关。所用的碱量过小，氰根水解不完全或水解速度慢；过多不但浪费试剂，且不利于反应平稳的进行。

测定时，预先将氮气球和冷凝管连接在一起，冷凝管的另一端管口插入200g/L的硼酸溶液的液面下，待氰基乙酸产品试样加入后立即连接凯氏烧瓶和氮气球，然后加热蒸馏。

上述蒸馏过程中，采用先缓缓加热，控制氨的馏出速率为2～3mL/min，10分钟后再将馏出速率提高到5mL/min以上。其蒸馏开始阶段氨产生的速度较快，10分钟内多数氨被蒸出，该速率控制保证了蒸出的氨能被硼酸完全吸收。

更为详细的说，本发明公开的一种氰基乙酸产品含量的测定方法，其特征在于，它具体是按照以下步骤进行的：

预先将氮气球和冷凝管连接在一起，冷凝管的另一端管口插入200g/L的硼酸溶液的液面下，之后取300mL质量百分比浓度为6.5%的氢氧化钠溶液加入500mL的凯氏烧瓶中，加玻璃珠数粒，再准确加入氰基乙酸产品试样1～3g，并根据其规格使得加入的氰基乙酸产品试样中含氰基乙酸0.9～1.0g，称准至0.0002g，连接凯氏烧瓶和氮气球后，对凯氏烧瓶加热，起初缓缓加热，控制氨的馏出速率为2～3mL/min，10分钟后再将馏出速率提高到5mL/min以上，至馏出液200mL时，将冷凝管口移出硼酸溶液液面，用红色石蕊试纸检验冷凝管口有无氨气放出，无氨气放出时，停止加热，否则继续蒸馏至再次检测为无氨气放出时为止，之后将冷凝管口移出硼酸溶液液面，用蒸汽冲洗冷凝管内壁1分钟后，用水冲洗冷凝管口外壁，向吸收了氨的硼酸溶液中加入甲基红-亚甲蓝混合指示剂2滴，用为0.5mol/L的硫酸标准滴定溶液滴定至绿色变为淡紫色时，记录硫酸标准滴定溶液的用量，最后根据下式计算试样中氰基乙酸的含量结果：