[发明专利]一种氰基乙酸产品含量的测定方法

权利要求书

1.一种氰基乙酸产品含量的测定方法，其特征在于，它是针对质量百分比浓度至少为30%的氰基乙酸产品，按照以下步骤进行的测定：先将过量的碱液加入到凯氏烧瓶中，再准确称取一定量的氰基乙酸产品，加入后加热水解并蒸馏，将蒸馏出的氨气用过量的硼酸溶液吸收，再用甲基红-亚甲蓝混合指示剂，以酸标准滴定溶液滴定，最后计算出样品中氰基乙酸的含量。

2.根据权利要求1所述的氰基乙酸产品含量的测定方法，其特征在于：所述碱液采用质量百分比浓度为6.5%的氢氧化钠溶液。

3.根据权利要求2所述的氰基乙酸产品含量的测定方法，其特征在于：所述质量百分比浓度为6.5%的氢氧化钠溶液的加入量为300mL，并根据氰基乙酸产品的规格使得对应加入的氰基乙酸产品试样含氰基乙酸为0.9～1.0g。

4.根据权利要求1-3任一所述的氰基乙酸产品含量的测定方法，其特征在于：进行测定时，预先将氮气球和冷凝管连接在一起，冷凝管的另一端管口插入200g/L的硼酸溶液的液面下，待氰基乙酸产品加入后立即连接凯氏烧瓶和氮气球，然后加热蒸馏。

5.根据权利要求1-3任一所述的氰基乙酸产品含量的测定方法，其特征在于：所述蒸馏过程中，采用先缓缓加热，控制氨的馏出速率为2～3mL/min，10分钟后再将馏出速率提高到5mL/min以上。

6.根据权利要求4所述的氰基乙酸产品含量的测定方法，其特征在于：所述蒸馏过程中，采用先缓缓加热，控制氨的馏出速率为2～3mL/min，10分钟后再将馏出速率提高到5mL/min以上。

7.根据权利要求1所述的氰基乙酸产品含量的测定方法，其特征在于，它具体是按照以下步骤进行的：

预先将氮气球和冷凝管连接在一起，冷凝管的另一端管口插入200g/L的硼酸溶液的液面下，之后取300mL质量百分比浓度为6.5%的氢氧化钠溶液加入500mL的凯氏烧瓶中，加玻璃珠数粒，再准确加入氰基乙酸产品试样1～3g，并根据其规格使得加入的试样中含氰基乙酸0.9～1.0g，称准至0.0002g，连接凯氏烧瓶和氮气球后，对凯氏烧瓶加热，起初缓缓加热，控制氨的馏出速率为2～3mL/min，10分钟后再将馏出速率提高到5mL/min以上，至馏出液至少200mL时，将冷凝管口移出硼酸溶液液面，用红色石蕊试纸检验冷凝管口有无氨气放出，无氨气放出时，停止加热，否则继续蒸馏至再次检测为无氨气放出时为止，之后将冷凝管口移出硼酸溶液液面，用蒸汽冲洗冷凝管内壁1分钟后，用水冲洗冷凝管口外壁，向吸收了氨的硼酸溶液中加入甲基红-亚甲蓝混合指示剂2滴，用为0.5mol/L的硫酸标准滴定溶液滴定至绿色变为淡紫色时，记录硫酸标准滴定溶液的用量，最后根据下式计算试样中氰基乙酸的含量结果：

NCCH2COOH(%)=c12H2SO4V×85.06/1000m×100]]>

式中：

为硫酸标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；

V为硫酸标准滴定溶液的用量，单位为毫升(mL)；

85.06为氰基乙酸的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)；

m为试样质量的准确数值，单位为克(g)。