[发明专利]一种超支化镍系烯烃聚合催化剂及其制备方法

权利要求书

1.一种超支化镍系烯烃聚合催化剂及其制备方法，其特征在于：超支化镍系烯烃聚合催化剂的结构式为

 其中C_nH_2n+1为饱和烷基链（n≥4），R₁、R₂各自相同或不同，独立地选自H、甲基、仲丁基或叔丁基中的一种；

一种超支化镍系烯烃聚合催化剂的制备方法包括如下步骤：

(1) 将以脂肪胺为核的1.0代超支化大分子溶于低分子一元醇溶剂中，氮气条件下，加入3g无水硫酸钠于上述溶液中，缓慢滴加水杨醛衍生物，密闭氮气条件下，恒温反应一定时间，得到混合物；

(2) 将步骤（1）中的反应混合物冷却至0℃，负压过滤，将滤液置于-5℃冰箱中静置36h后，过滤，固体用有机溶剂A洗涤，得到黄色晶体，该固体在65℃下燥，得到超支化希夫碱配体；

(3) 将步骤（2）得到的超支化希夫碱配体和无水甲醇置入真空反应器中，惰性气体保护下，搅拌至完全溶解，然后逐滴加氯化镍的无水甲醇溶液，恒温反应一定时间，得到混合物；

(4) 将步骤(3)得到的混合物在0℃冷却一定时间，负压过滤，所的固体用有机溶剂B多次洗涤，得到深红色固体，该固体在一定温度、真空条件下干燥至恒重，得到超支化镍系烯烃聚合催化剂。

2.权利要求1所述的一种超支化镍系烯烃聚合催化剂及其制备方法，其制备方法：以脂肪胺为核的1.0代超支化大分子和水杨醛为原料，以无水低分子醇为溶剂，进行希夫碱反应，制得1.0代超支化希夫碱配体；然后将1.0代超支化希夫碱配体与无水氯化镍进行络合反应，制得超支化镍系烯烃聚合催化剂粗产品，粗产品经低分子一元醇多次洗涤，得最终产品。

3.如权利要求1所述的一种超支化镍系烯烃聚合催化剂及其制备方法，其特征在于：步骤(1)中的所述的以脂肪胺为核1.0代超支化分子及水杨醛两种原料的摩尔比为1: (1-5)，反应温度为35-78℃，反应时间为8-12 h，反应溶剂为甲醇、乙醇。

4.如权利要求1所述的一种超支化镍系烯烃聚合催化剂及其制备方法，其特征在于：步骤(2)中的所述的洗涤用有机溶剂A为甲醇、乙醇中的一种或者两种的混合物。

5.如权利要求1所述的一种超支化镍系烯烃聚合催化剂及其制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述的超支化希夫碱配体与氯化镍按照摩尔比1：（1-1.5）进行反应，惰性气体为氮气，氩气，氦气。

6.如权利要求1所述的一种超支化镍系烯烃聚合催化剂及其制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述的反应温度为10-40℃、反应时间为12-48h。

7.如权利要求1所述的一种超支化镍系烯烃聚合催化剂及其制备方法，其特征在于：步骤(4)中所述洗涤用有机溶剂B为甲醇、乙醇、丙醇、丁醇的一种或者几种的混合物。

8.如权利要求1所述的一种超支化镍系烯烃聚合催化剂及其制备方法，其特征在于：步骤(4)中所述冷却时间为2h-12h，真空干燥温度为20-70℃。