[发明专利]一种柔韧高强氧化锆纳米纤维膜的制备方法

权利要求书

1.一种柔韧高强氧化锆纳米纤维膜的制备方法，其特征是具体步骤为：

第一步：将锆盐溶于溶剂，在搅拌条件下，加入金属氧化物纳米颗粒，继续搅拌并老化，得到胶体溶液；其中，锆盐与金属氧化物纳米颗粒的摩尔比1:0.01-0.20；

第二步：在室温20-28℃及相对湿度30-70%的条件下，将所述胶体溶液进行静电纺丝，获得凝胶纳米纤维膜；

第三步：将所述凝胶纳米纤维膜真空干燥后，再高温煅烧，即得到柔韧高强氧化锆纳米纤维膜。

2.根据权利要求1所述的一种柔韧高强氧化锆纳米纤维膜的制备方法，其特征在于，所述的第一步中，锆盐与溶剂的比例为100g:50-200mL；所述搅拌是指在室温下用磁力搅拌器以100-250rpm的转速搅拌；所述继续搅拌是指在室温下用磁力搅拌器以20-200rpm的转速搅拌1-6h；所述的老化是在40-60℃下静置1-24h；所述胶体溶液的粘度为40-1500Pa·S且电导率为10-50mS/m。

3.根据权利要求1所述的一种柔韧高强氧化锆纳米纤维膜的制备方法，其特征在于，所述的第二步中，所述静电纺丝是指所述胶体溶液以1-4mL/h的流速输入到静电纺丝设备的喷丝头上，同时将喷丝头连接10-30kV的高压电源进行静电纺丝，接收装置与喷丝头之间的距离为10-30cm。

4.根据权利要求1所述的一种柔韧高强氧化锆纳米纤维膜的制备方法，其特征在于，所述的第三步中，所述真空干燥的干燥温度为50-100℃，干燥时间为30-120min，真空度为0.09-0.1MPa；所述高温煅烧是指煅烧温度从室温逐步升至600-1000℃，升温速度为3-10℃/min，并且在最高煅烧温度下保持0-240min。

5.根据权利要求1或4所述的一种柔韧高强氧化锆纳米纤维膜的制备方法，其特征在于，所述高温煅烧在箱式电阻炉中进行。

6.根据权利要求1所述的一种柔韧高强氧化锆纳米纤维膜的制备方法，其特征在于，所述柔韧高强氧化锆纳米纤维膜的拉伸强度达到10-100MPa，所述柔韧高强氧化锆纳米纤维膜中的纤维直径为10nm-10μm。

7.根据权利要求1所述的一种柔韧高强氧化锆纳米纤维膜的制备方法，其特征在于，所述锆盐为碳酸锆、硝酸锆、乙酰丙酮锆、氧氯化锆、异丙醇锆、醋酸锆、硝酸氧锆、正丙醇锆、正丁醇锆、聚乙酰丙酮合锆、氢氧化锆、硫酸锆、草酸锆、碳酸锆铵、异辛酸锆、四异丙氧基锆或环烷酸锆中的一种或者两种。

8.根据权利要求1所述的一种柔韧高强氧化锆纳米纤维膜的制备方法，其特征在于，所述溶剂根据锆盐分别对应为：

碳酸锆：甲酸、乙酸或碳酸铵；

硝酸锆：水、乙醇、异丙醇、四氢呋喃或N,N-二甲基甲酰胺；

乙酰丙酮锆：水、乙醇、异丙醇、乙醚和石油醚、吡啶、丙酮、苯、甲苯、氯仿、二氯甲烷、氯化烃或四氢呋喃；

氧氯化锆：水、甲醇、乙醇、异丙醇、乙醚或盐酸；

异丙醇锆：水、乙醇、正丁醇或异丙醇；

醋酸锆：乙酸或水；

硝酸氧锆：水、甲醇、乙醇、异丙醇、四氢呋喃或N,N-二甲基甲酰胺；

正丙醇锆：乙醇；

正丁醇锆：乙醇；

聚乙酰丙酮合锆：甲醇、乙醇、异丙醇、四氢呋喃或N,N-二甲基甲酰胺；

氢氧化锆：盐酸、硫酸或硝酸；

草酸锆：乙醇、水或乙醚；

硫酸锆：水或乙醇；

碳酸锆铵：水、盐酸、甲酸或乙酸；

异辛酸锆：四氢呋喃；

四异丙氧基锆：水、乙醇、异丙醇、四氢呋喃或N,N-二甲基甲酰胺；

环烷酸锆：乙醇、异丙醇、苯或甲苯。

9.根据权利要求1所述的一种柔韧高强氧化锆纳米纤维膜的制备方法，其特征在于，所述金属氧化物纳米颗粒为氧化锆、氧化钙、氧化铝或氧化钇纳米颗粒中的一种或者两种，所述金属氧化物纳米颗粒的粒径为5-100nm。

10.如权利要求1～10中任一项所述方法制备的柔韧高强氧化锆纳米纤维膜，其特征是：所述柔韧高强氧化锆纳米纤维膜由氧化锆四方晶型纳米晶粒组成，晶粒尺寸为5-100nm；所述柔韧高强氧化锆纳米纤维膜中的纤维直径为10nm-10μm；所述柔韧高强氧化锆纳米纤维膜的柔软度为0.1-10dB；所述柔韧高强氧化锆纳米纤维膜的拉伸强度达到10-100MPa。