[发明专利]一种去氨甲酰基头孢呋辛的制备方法

权利要求书

1.一种去氨甲酰基头孢呋辛的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

（1）向纯化水中加入去乙酰基-7-氨基头孢烷酸，边搅拌边向乙酰基-7-氨基头孢烷酸中加入氢氧化钠溶液，并降温至T1为0-15℃，使乙酰基-7-氨基头孢烷酸溶解完全；

（2）向二氯甲烷中加入五氯化磷，边搅拌边加入2-甲氧亚胺基-2-呋喃乙酸铵，控溶液温度T2为20-30℃，持续保温t为0.5-2小时，得酰氯溶液；

（3）将第二步所得的酰氯溶液加入至第一步中乙酰基-7-氨基头孢烷酸溶解液中进行缩合反应，控制反应温度T3为15-25℃；

（4）缩合反应结束后，静置分层，取水相溶液，边搅拌边加入乙醇、盐酸溶液进行结晶，抽滤、干燥即得产品去氨甲酰基头孢呋辛；

其中，所述的乙酰基-7-氨基头孢烷酸与纯化水的质量比为1:2-4；

所述的2-甲氧亚胺基-2-呋喃乙酸铵质量用量与乙酰基-7-氨基头孢烷酸质量用量之比为0.6-0.8:1；

所述的五氯化磷质量用量与2-甲氧亚胺基-2-呋喃乙酸铵质量用量之比为0.5-0.7:1。

2. 如权利要求1所述的一种去氨甲酰基头孢呋辛的制备方法，其特征在于，所述的乙酰基-7-氨基头孢烷酸与纯化水的质量比为1:3。

3. 如权利要求1所述的一种去氨甲酰基头孢呋辛的制备方法，其特征在于，所述的2-甲氧亚胺基-2-呋喃乙酸铵质量用量与乙酰基-7-氨基头孢烷酸质量用量之比为0.7：1。

4. 如权利要求1所述的一种去氨甲酰基头孢呋辛的制备方法，其特征在于，所述的五氯化磷质量用量与2-甲氧亚胺基-2-呋喃乙酸铵质量用量之比为0.6:1。

5. 如权利要求1所述的一种去氨甲酰基头孢呋辛的制备方法，其特征在于，所述的二氯甲烷体积用量数值上为五氯化磷质量用量的8-12倍。

6. 如权利要求5所述的一种去氨甲酰基头孢呋辛的制备方法，其特征在于，所述的二氯甲烷体积用量数值上为五氯化磷质量用量的10倍。

7. 如权利要求1所述的一种去氨甲酰基头孢呋辛的制备方法，其特征在于，所述的T1为5-15℃；所述的T2为23-28℃；所述的T3为18-22℃；所述的t为1小时。

8. 如权利要求1所述的一种去氨甲酰基头孢呋辛的制备方法，其特征在于，所述的T1为10℃；所述的T2为25℃；所述的T3为20℃。

9. 如权利要求1所述的一种去氨甲酰基头孢呋辛的制备方法，其特征在于，所述的用于结晶的乙醇体积用量数值上等于乙酰基-7-氨基头孢烷酸质量用量的0.5-1.5倍。

10. 如权利要求9所述的一种去氨甲酰基头孢呋辛的制备方法，其特征在于，所述的用于结晶的乙醇体积用量数值上等于乙酰基-7-氨基头孢烷酸质量用量的1倍。