[发明专利]一种（S）-1-氨基-3-氯-2-丙醇盐酸盐的分离纯化方法

权利要求书

1.一种（S）-1-氨基-3-氯-2-丙醇盐酸盐的分离纯化方法，其特征在于，包括如下步骤： 

（1）（S）-1-氨基-3-氯-2-丙醇盐酸盐的合成：将乙醇、苯甲醛I、氨水混合，20～30℃下搅拌1～2h；然后加入（S）-环氧氯丙烷，升温至40～50℃反应7～10h，降温至20～30℃，保温反应10～20h，得（S）-1-苄烯氨基-3-氯-2-丙醇反应液；将（S）-1-苄烯氨基-3-氯-2-丙醇反应液在甲苯I溶剂中采用盐酸水解为（S）-1-氨基-3-氯-2-丙醇盐酸盐和苯甲醛II，分液，水相经甲苯II萃取分离苯甲醛II后，得（S）-1-氨基-3-氯-2-丙醇盐酸盐反应液； 

（2）（S）-1-N-Boc-氨基-3-氯-2-丙醇的制备：将步骤（1）所得（S）-1-氨基-3-氯-2-丙醇盐酸盐反应液用碳酸钠调整pH至8～10，分批加入二碳酸二叔丁酯即Boc酸酐，进行搅拌反应，薄层色谱检测直至反应完全，抽滤，取滤液用乙酸乙酯萃取，乙酸乙酯层用饱和食盐水洗涤，干燥，40～60℃下减压浓缩，得（S）-1-N-Boc-氨基-3-氯-2-丙醇； 

（3）（S）-1-氨基-3-氯-2-丙醇盐酸盐的分离纯化：将步骤（2）所得（S）-1-N-Boc-氨基-3-氯-2-丙醇溶于HCl-乙酸乙酯溶液中，进行搅拌反应，薄层色谱检测直至反应完全，抽滤，固体用乙酸乙酯洗涤，干燥，得（S）-1-氨基-3-氯-2-丙醇盐酸盐。 

2.根据权利要求1所述的一种（S）-1-氨基-3-氯-2-丙醇盐酸盐的分离纯化方法，其特征在于：所述步骤（1）中（S）-环氧氯丙烷、苯甲醛I、氨和乙醇的摩尔比为1︰1︰1.5～2︰5～10。 

3.根据权利要求1所述的一种（S）-1-氨基-3-氯-2-丙醇盐酸盐的分离纯化方法，其特征在于：所述步骤（1）中（S）-环氧氯丙烷摩尔与甲苯I体积、盐酸体积之比为1mol︰200～600ml︰200～500ml，所述盐酸浓度为6～12mol/L。 

4.根据权利要求1所述的一种（S）-1-氨基-3-氯-2-丙醇盐酸盐的分离纯化方法，其特征在于：所述步骤（1）中水解温度为30～50℃，水解时间为3～5h。 

5.根据权利要求1所述的一种（S）-1-氨基-3-氯-2-丙醇盐酸盐的分离纯化方法，其特征在于：所述步骤（2）中二碳酸二叔丁酯与步骤（1）中（S）-环氧氯丙烷的摩尔比为1～1.5︰1。 

6.根据权利要求1所述的一种（S）-1-氨基-3-氯-2-丙醇盐酸盐的分离纯化方法，其特征在于：所述步骤（2）中搅拌反应温度为20～40℃，搅拌反应时间为2～5h。

7.根据权利要求1所述的一种（S）-1-氨基-3-氯-2-丙醇盐酸盐的分离纯化方法，其特征在于：所述步骤（3）中（S）-1-N-Boc-氨基-3-氯-2-丙醇与HCl的摩尔比 为1︰2～4，所述HCl-乙酸乙酯溶液中HCl浓度为2～3mol/L。 

8.根据权利要求1所述的一种（S）-1-氨基-3-氯-2-丙醇盐酸盐的分离纯化方法，其特征在于：所述步骤（3）中搅拌反应温度为20～40℃，搅拌反应时间为1～3h。