[发明专利]一种新橙皮苷的合成工艺有效
| 申请号: | 201310355416.0 | 申请日: | 2013-08-15 |
| 公开(公告)号: | CN103408620A | 公开(公告)日: | 2013-11-27 |
| 发明(设计)人: | 陈春玉;李毅;黄超明;卢乔森;肖英;谢辉辉;刘杨;王玲;丁亮;李博 | 申请(专利权)人: | 西南化工研究设计院有限公司 |
| 主分类号: | C07H17/07 | 分类号: | C07H17/07;C07H1/00 |
| 代理公司: | 成都九鼎天元知识产权代理有限公司 51214 | 代理人: | 吴彦峰 |
| 地址: | 610225 四*** | 国省代码: | 四川;51 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 橙皮 合成 工艺 | ||
1.一种新橙皮苷的合成工艺,其特征在于包括以下步骤:首先将根皮乙酰苯-4’-β-新橙皮糖苷、异香兰素和质量百分含量为98%以上的低碳醇溶剂加入到三口烧瓶中,搅拌溶解,通N2赶掉瓶中空气后,加热升温,加入主催化剂,然后再加入助催化剂,从回流开始计时,再反应2~8h后停止加热,冷却至室温,过滤,滤饼用少量热低碳醇洗涤至无色,真空干燥得产品新橙皮苷,其中以摩尔比计,根皮乙酰苯-4’-β-新橙皮糖苷:异香兰素: 主催化剂: 助催化剂=1:1:0.2~0.8:0.1~0.5。
2.根据权利要求1所述的新橙皮苷的合成工艺,其特征在于:以摩尔比计,所述的根皮乙酰苯-4’-β-新橙皮糖苷:异香兰素:主催化剂:助催化剂=1:1: 0.3~0.7:0.2~0.4。
3.根据权利要求1所述的新橙皮苷的合成工艺,其特征在于:从回流反应计时开始,反应时间为3~5h后停止加热。
4.根据权利要求1所述的新橙皮苷的合成工艺,其特征在于:所述的新橙皮苷的合成中所述的低碳醇为甲醇,乙醇或异丙醇。
5.根据权利要求1所述的新橙皮苷的合成工艺,其特征在于:新橙皮苷的合成中所述的主催化剂为烷烃类胺、苯胺类衍生物或含氮杂环化合物。
6.根据权利要求1所述的新橙皮苷的合成工艺,其特征在于:新橙皮苷的合成中所述的助催化剂为低碳酸、芳香酸、强碱或强碱弱酸盐。
7.根据权利要求5所述的新橙皮苷的合成工艺,其特征在于:所述的烷烃类胺为二甲胺、二乙胺或二异丙胺;所述的苯胺类衍生物为甲基苯胺或二苯胺;
所述的含氮杂环化合物为吗啉、哌啶、四氢吡咯或哌嗪。
8.根据权利要求6所述的新橙皮苷的合成工艺,其特征在于:新橙皮苷的合成中助催化剂中所述的低碳酸为甲酸、乙酸或丙酸;芳香酸为苯甲酸或苯磺酸;强碱为氢氧化钠、氢氧化钾或低碳醇钠,强碱弱酸盐为碳酸钠或碳酸钾。
9.根据权利要求1所述的新橙皮苷的合成工艺,其特征在于:新橙皮苷的合成中所述的低碳醇为乙醇。
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