[发明专利]一种硝呋太尔的制备方法

权利要求书

1.一种硝呋太尔的制备方法，其特征在于包括粗制和精制两步：以1-肼基-3-甲硫基-2-丙醇和碳酸二甲酯为原料在甲醇钠作用下环合生成3-氨基-5-甲硫代甲基-2-噁唑烷酮；以5-硝基糠醛二乙酯为原料水解生成5-硝基糠醛；将所得环合产物与水解产物经液相缩合生成硝呋太尔粗品；将所得粗品溶于冰醋酸，活性炭溶解脱色，重结晶，纯化水漂洗，真空干燥，即得硝呋太尔精制品。

2.根据权利要求1所述硝呋太尔的制备方法，其特征在于具体步骤如下：

（1）环合反应：以醇类有机溶剂为反应介质，将所述1-肼基-3-甲硫基-2-丙醇、碳酸二甲酯和甲醇钠按照1:1.1～1.2:1.25～1.5的摩尔比进行环合反应，环合温度50～90℃，环合时间1～5h，回收上述醇类有机溶剂，得环合产物即为3-氨基-5-甲硫代甲基-2-噁唑烷酮。

（2）水解反应：在稀硫酸作用下，以无水乙醇为反应介质，将所述5-硝基糠醛二乙酯于30～90℃进行水解反应1～5h，得水解产物即为5-硝基糠醛；

（3）缩合反应：取步骤（2）所得5-硝基糠醛于5～40℃温度下缓慢滴加入步骤（1）所得3-氨基-5-甲硫代甲基-2-噁唑烷酮中，搅拌反应，得缩合产物即为硝呋太尔粗品；所述3-氨基-5-甲硫代甲基-2-噁唑烷酮和5-硝基糠醛的摩尔比为1：1.05～1.2；

（4）溶解脱色：将步骤（3）所得粗品溶解于其5～10倍重量的所述冰醋酸中，并加入5～15%所述粗品重量的活性炭，于100～120℃回流反应25～35min；

（5）重结晶：趁热过滤除炭，于5～30℃，重结晶1～3h，离心取结晶物；

（6）清洗：取步骤（5）所得结晶物用纯化水反复漂洗至pH值中性，离心，出料；

（7）真空干燥：于真空度0.05～0.12MPa，温度55～65℃的条件下真空干燥4～6h，粉碎过筛，即得硝呋太尔精制品。

3.根据权利要求2所述硝呋太尔的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述醇类有机溶剂选自甲醇。

4.根据权利要求2所述硝呋太尔的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述环合温度为70～80℃，环合时间3h±10min。

5.根据权利要求2所述硝呋太尔的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述稀硫酸浓度为5～40wt%。

6.根据权利要求2所述硝呋太尔的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述水解温度为76～78℃，水解时间2h±10min。

7.根据权利要求2所述硝呋太尔的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述温度为10～30℃，所述搅拌反应时间为1～3h。

8.根据权利要求2所述硝呋太尔的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述活性炭选自果壳或竹炭活性炭。

9.根据权利要求2所述硝呋太尔的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述回流反应温度为112～116℃。

10.根据权利要求2所述硝呋太尔的制备方法，其特征在于：步骤（3）～步骤（7）所述操作均在避光条件下进行。