[发明专利]一种二氢异吲哚的合成工艺

权利要求书

1.一种以邻苯二甲酰亚胺为起始原料制备二氢异吲哚的方法，其包括经过温和还原剂先还原得到2，3-二氢-1H-异吲哚-1-酮中间体，再进一步以高活性还原剂还原中间得到二氢异吲哚，反应结束进行萃取、浓缩、深低温结晶分离纯化得到高含量和高纯度的产品；具体步骤为在不锈钢反应釜中，加入反应原料邻苯二甲酰亚胺在溶剂中分散溶解，再加入无机盐催化剂，然后分批加入还原剂，在0-20℃搅拌反应30-90min。

2.根据权利要求1所述方法，其特征在于酯交换催化剂为强碱，包括甲醇钠、乙醇钠，用量为原料咖啡酸酯的1.5-2.0倍摩尔量。

3.根据权利要求1所述方法，其特征在第一步还原反应溶剂为甲醇、乙醇中的一种，用量为原料10-15倍质量。

4.根据权利要求1所述方法，其特征在于两步还原反应无机盐催化剂为氯化钴、氯化镍、氯化铁、氯化钙中的一种，用量为原料的0.1-1％。

5.根据权利要求1所述方法，其特征在于还原剂为硼氢化钠、硼氢化钾中的一种，用量为原料摩尔量的0.5倍，分半小时加完。

6.根据权利要求1所述方法，其特征在于第二步还原反应以四氢呋喃、二氯甲烷中的一种溶解2，3-二氢-1H-异吲哚-1-酮中间体，用量为中间体质量的10-15倍；再加入无机盐催化剂和相转移催化剂，然后分批加入还原剂，在0-10℃搅拌反应60-120min。

7.根据权利要求1，6所述方法，其特征在于相转移催化剂为聚乙二醇，用量为中间体的0.1-0.5％。

8.根据权利要求1，6所述方法，其特征在于第二步反应还原剂为四氢铝锂，用量为中间体摩尔量的0.4倍。

9.根据权利要求1所述方法，其特征在于二氢异吲哚结晶纯化方法为加入1倍量乙醇溶解二氢异吲哚粗品，过精滤器至深低温结晶罐，边搅拌，边降温至-10℃左右，析出无色二氢异吲哚晶体；从反应釜底部抽虑掉溶剂，再加冷冻乙醇洗涤晶体一次；然后，缓慢升至室温，充氮气，放出无色二氢异吲哚液体，得到合格产品。