[发明专利]螺芴吡啶铜微纳米粒子及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201310349324.1 申请日: 2013-08-12
公开(公告)号: CN103396356A 公开(公告)日: 2013-11-20
发明(设计)人: 张洁;李星;赵亚云;赵秀华;康晶燕 申请(专利权)人: 宁波大学
主分类号: C07D213/127 分类号: C07D213/127;B01J31/22;C07C43/205;C07C43/225;C07C41/30;C07C22/08;C07C17/263
代理公司: 北京风雅颂专利代理有限公司 11403 代理人: 李翔;李弘
地址: 315211 浙*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 吡啶 纳米 粒子 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种螺芴吡啶铜微纳米粒子的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括:

将含吡啶单元的有机配体溶于乙醇或者二氯甲烷中,得到有机配体溶液,所述有机配体的物质的量浓度为10mmol/L~40mmol/L;

将铜盐溶于水中,得到铜盐水溶液,其中铜离子浓度为10mmol/L~100mmol/L;

将铜盐水溶液快速加入到有机配体溶液中,在20~80℃下反应,并剧烈搅拌0.5~10h,其中铜离子与有机配体的物质的量之比为1~4:1;反应结束后,反应混合物体系陈化3~10h;

将陈化后的产物离心分离,留下沉淀物,分别用去离子水和乙醇洗涤所述沉淀物,超声分散,干燥,即获得所述螺芴吡啶铜微纳米粒子。

2.根据权利要求1所述的螺芴吡啶铜微纳米粒子的制备方法,其特征在于,所述含吡啶单元的有机配体为螺芴吡啶,其名称为2,2′,7,7′-四(4-吡啶)-9,9′-螺二芴,结构式为

3.根据权利要求2所述的螺芴吡啶铜微纳米粒子的制备方法,其特征在于,所述螺芴吡啶的制备方法包括:

将2,2′,7,7′-四溴-9,9′-螺二芴、4-吡啶硼酸、碳酸钾、甲苯、乙醇、水、加入到三颈烧瓶中,在氮气保护下,以四三苯基膦钯为催化剂加热到70~80℃,搅拌1.5~2.5天后停止反应;

将混合物自然冷却至室温,分液,水相用二氯甲烷萃取三次,合并有机相,将有机相用饱和食盐水洗涤三次,分液,再用无水硫酸镁干燥3~5h,抽滤,旋干,得到粗产品;

以乙酸乙酯为淋洗剂,过柱子得到纯净的2,2′,7,7′-四(4-吡啶)-9,9′-螺二芴。

4.根据权利要求1所述的螺芴吡啶铜微纳米粒子的制备方法,其特征在于,所述铜盐选自硝酸铜、氯化铜、硫酸铜和醋酸铜中的至少一种。

5.根据权利要求1所述的螺芴吡啶铜微纳米粒子的制备方法,其特征在于,所述的螺芴吡啶铜微纳米粒子为片状结构,粒径为200~800nm。

6.一种螺芴吡啶铜微纳米粒子,其特征在于,所述螺芴吡啶铜微纳米粒子根据权利要求1~5任意一项中所述的螺芴吡啶铜微纳米粒子的制备方法制备得到,所述螺芴吡啶铜微纳米粒子为片状结构,粒径为200~800nm,用于催化C-C偶联反应。

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