[发明专利]硅铁中磷的分析方法

说明书

技术领域

本发明属于分析化学领域，具体涉及一种硅铁中磷的分析方法。

背景技术

目前，文献所报到的硅铁中磷含量的化学分析方法大都是铋磷钼蓝光度法，该方法对样品的前期处理一般都是酸溶法，该酸溶法基本上都是采用硝酸和氢氟酸溶解试样，再用高氯酸加热冒烟赶氟，去除掉大量的硅。其过程看似简单，但实际操作中发现，这个环节产生的空白值非常高，而且相当不稳定，造成分析结果的精密度和准确度都较差，不能满足现行国标GB4333.2-88硅铁化学分析方法铋磷钼蓝光度法测定磷含量的要求。

本发明针对上述存在的问题提出了一种硅铁中磷的分析方法，本发明主要针对铋磷钼蓝光度法测定磷含量中样品的前期处理方法进行了改进，采用包球高温碱熔法，再用硫酸浸取样品，不需要加氢氟酸和高氯酸除硅，避免了氟离子和氯离子，也不需要使用昂贵铂金皿或较贵而易变形的聚四氟乙烯烧杯，本发明方法简单、操作稳定、成本低，目前国内外未见有该方法的报道。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种硅铁中磷的分析方法，该方法简单，可使分析结果更加准确。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：硅铁中磷的分析方法，包括以下步骤：

a、样品处理：称取0.3000g～0.4000g硅铁样品，以碳酸钠与硼酸混合熔剂包球，放入马弗炉中，缓慢升温至一定温度使其完全熔融，然后取出冷却；

b、酸浸：将步骤a得到的冷却样品熔块放入250mL三角瓶中，加入硫酸溶液使熔块溶解；

c、氧化：将盛有样品溶液的三角瓶放在低温电热板上加热煮沸，滴加高锰酸钾溶液至呈现紫红色且紫红色不退去，煮沸1～2min，同时补加入蒸馏水，控制溶液体积在50～70mL，滴加亚硝酸钠溶液至紫红色刚好完全退去，过量1～2滴继续煮沸2min，取下三角瓶冷却至室温；

d、定容过滤：将步骤c得到的冷却溶液定容100ml，摇匀、过滤；

e、显色：分别取两份步骤d得到的滤液于2个50mL容量瓶中；向其中一个容量瓶中依次加入硝酸铋溶液、钼酸铵－酒石酸钾钠混合溶液、抗坏血酸溶液，定容50mL并摇匀，室温放置一定时间，作为显色液；向另一个容量瓶中依次加入硝酸铋溶液、抗坏血酸溶液，定容50mL并摇匀，作为参比液；

f、测吸光度：用步骤e中参比液调节比色计零点，然后选择波长，用比色皿在分光光度计上测定步骤e中显色液的吸光度，记录吸光度数据；

g、绘制工作曲线：分别移取0.00，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00mL浓度为5μg/mL的磷标液置于50mL容量瓶中，每个容量瓶补加10.00mL空白酸；再同步骤e进行显色，即向移取了0.00，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00mL磷标液的容量瓶中依次加入硝酸铋溶液、钼酸铵－酒石酸钾钠混合溶液、抗坏血酸溶液，定容50mL并摇匀，室温放置一定时间后，以0.00mL磷标液制成的显色液作为参比液；同步骤f对1.00，2.00，3.00，4.00，5.00mL磷标液制成的显色液测定吸光度，根据所测的吸光度值绘制磷工作曲线；

h、分析结果计算，硅铁中磷的质量百分含量由以下公式计算得到：

P(%)=m1·Vm·V1×100]]>

式中：m₁—从工作曲线上查得的磷量，单位g；

V—试液体积，即步骤d定容的体积，单位mL；

V₁—分取试液的体积，即步骤e取一份滤液的体积，单位mL；

m—试样量，单位g。

其中，上述方法步骤a中，混合熔剂碳酸钠与硼酸的质量比为2︰1，混合熔剂的用量为硅铁样品质量的20～30倍。

其中，上述方法步骤a中，硅铁样品用混合熔剂包球后，放入温度低于300℃的马弗炉中，缓慢升温至900℃±20℃，恒温15～20分钟使其完全熔融，然后取出冷却。