[发明专利]硅铁中磷的分析方法

权利要求书

1.硅铁中磷的分析方法，其特征在于包括以下步骤：

a、样品处理：称取0.3000g～0.4000g硅铁样品，以碳酸钠与硼酸混合熔剂包球，放入马弗炉中，缓慢升温至一定温度使其完全熔融，然后取出冷却；

b、酸浸：将步骤a得到的冷却样品熔块放入250mL三角瓶中，加入硫酸溶液使熔块溶解；

c、氧化：将盛有样品溶液的三角瓶放在低温电热板上加热煮沸，滴加高锰酸钾溶液至呈现紫红色且紫红色不退去，煮沸1～2min，同时补加入蒸馏水，控制溶液体积在50～70mL，滴加亚硝酸钠溶液至紫红色刚好完全退去，过量1～2滴继续煮沸2min，取下三角瓶冷却至室温；

d、定容过滤：将步骤c得到的冷却溶液定容100ml，摇匀、过滤；

e、显色：分别取两份步骤d得到的滤液于2个50mL容量瓶中；向其中一个容量瓶中依次加入硝酸铋溶液、钼酸铵－酒石酸钾钠混合溶液、抗坏血酸溶液，定容50mL并摇匀，室温放置一定时间，作为显色液；向另一个容量瓶中依次加入硝酸铋溶液、抗坏血酸溶液，定容50mL并摇匀，作为参比液；

f、测吸光度：用步骤e中参比液调节比色计零点，然后选择波长，用比色皿在分光光度计上测定步骤e中显色液的吸光度，记录吸光度数据；

g、绘制工作曲线：分别移取0.00，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00mL浓度为5μg/mL的磷标液置于50mL容量瓶中，每个容量瓶补加10.00mL空白酸；再同步骤e进行显色，即向移取了0.00，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00mL磷标液的容量瓶中依次加入硝酸铋溶液、钼酸铵－酒石酸钾钠混合溶液、抗坏血酸溶液，定容50mL并摇匀，室温放置一定时间后，以0.00mL磷标液制成的显色液作为参比液；同步骤f对1.00，2.00，3.00，4.00，5.00mL磷标液制成的显色液测定吸光度，根据所测的吸光度值绘制磷工作曲线；

h、分析结果计算，硅铁中磷的质量百分含量由以下公式计算得到：

P(%)=m1·Vm·V1×100]]>

式中：m₁—从工作曲线上查得的磷量，单位g；

V—试液体积，即步骤d定容的体积，单位mL；

V₁—分取试液的体积，即步骤e取一份滤液的体积，单位mL；

m—试样量，单位g。

2.根据权利要求1所述的硅铁中磷的分析方法，其特征在于：步骤a中，混合熔剂碳酸钠与硼酸的质量比为2︰1，混合熔剂的用量为硅铁样品质量的20～30倍。

3.根据权利要求1或2所述的硅铁中磷的分析方法，其特征在于：步骤a中，硅铁样品用混合熔剂包球后，放入温度低于300℃的马弗炉中，缓慢升温至900℃±20℃，恒温15～20分钟使其完全熔融，然后取出冷却。

4.根据权利要求1所述的硅铁中磷的分析方法，其特征在于：步骤b中，将冷却样品熔块放入250mL三角瓶中后，加入1+1硫酸溶液15mL并加水至体积为50～70mL使熔块溶解。

5.根据权利要求1所述的硅铁中磷的分析方法，其特征在于：步骤c中，所述高锰酸钾溶液的浓度为20g/L，亚硝酸钠溶液的浓度为10g/L。

6.根据权利要求1所述的硅铁中磷的分析方法，其特征在于：步骤e中，取两份步骤d得到的滤液的体积均为10mL；加入硝酸铋溶液的体积为5mL、浓度为10g/L；加入钼酸铵－酒石酸钾钠混合溶液的体积为5mL，钼酸铵的浓度为25g/L，酒石酸钾钠的浓度为20g/L；加入抗坏血酸溶液体积为2mL、浓度为50g/L。

7.根据权利要求1所述的硅铁中磷的分析方法，其特征在于：步骤f中，波长选择为660nm。

8.根据权利要求1至7中任一项所述的硅铁中磷的分析方法，其特征在于：步骤g中，所述空白酸是取15mL1+1硫酸，放入100ml容量瓶中用水定容得到。