[发明专利]一种盐酸乙胺丁醇成盐结晶方法有效
申请号: | 201310348505.2 | 申请日: | 2013-08-12 |
公开(公告)号: | CN103435501A | 公开(公告)日: | 2013-12-11 |
发明(设计)人: | 黎洪;高建胜;司徒少金;黄子健;潘碧妍 | 申请(专利权)人: | 广州白云山明兴制药有限公司 |
主分类号: | C07C215/14 | 分类号: | C07C215/14;C07C213/08 |
代理公司: | 广州粤高专利商标代理有限公司 44102 | 代理人: | 倪小敏 |
地址: | 510250 *** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 盐酸 乙胺 丁醇 结晶 方法 | ||
1.一种盐酸乙胺丁醇成盐结晶方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1.将乙胺丁醇原料溶于乙醇中,并将所得乙胺丁醇乙醇溶液转移至容器中,调节体系温度在60~80℃,然后搅拌下缓慢滴加盐酸乙醇溶液,使pH值控制在3.5~4;
S2.控制体系降温速度≤14℃/30min,控制落机温度在4~12℃,在落机温度下进行保温,减压抽滤,洗涤,干燥,得到所述盐酸乙胺丁醇;
步骤S1.中,所用的乙胺丁醇原料中,乙胺丁醇的纯度为93~98%。
2.根据权利要求1所述盐酸乙胺丁醇成盐结晶方法,其特征在于,S1.中体系温度为70~80℃。
3.根据权利要求1所述盐酸乙胺丁醇成盐结晶方法,其特征在于,S1.中体系温度为80℃。
4.根据权利要求1至3中任意一项权利要求所述盐酸乙胺丁醇成盐结晶方法,其特征在于,S2.中体系降温速度在6~10℃/30min。
5.根据权利要求1至3中任意一项权利要求所述盐酸乙胺丁醇成盐结晶方法,其特征在于,S2.中落机温度为4~8℃。
6.根据权利要求4所述盐酸乙胺丁醇成盐结晶方法,其特征在于,S2.中落机温度为4~8℃。
7.根据权利要求1所述盐酸乙胺丁醇成盐结晶方法,其特征在于,S1.中,体系温度为80℃,S2.中体系降温速度在6℃/30min,落机温度为8℃。
8.根据权利要求1所述盐酸乙胺丁醇成盐结晶方法,其特征在于,S1.中,所用的乙胺丁醇原料中,乙胺丁醇的纯度为95~98%。
9.根据权利要求1所述盐酸乙胺丁醇成盐结晶方法,其特征在于,S2.中,保温时间为30min。
10.根据权利要求1所述盐酸乙胺丁醇成盐结晶方法,其特征在于,乙胺丁醇原料的量为100~150kg。
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