[发明专利]一种盐酸乙胺丁醇成盐结晶方法有效

专利信息
申请号: 201310348505.2 申请日: 2013-08-12
公开(公告)号: CN103435501A 公开(公告)日: 2013-12-11
发明(设计)人: 黎洪;高建胜;司徒少金;黄子健;潘碧妍 申请(专利权)人: 广州白云山明兴制药有限公司
主分类号: C07C215/14 分类号: C07C215/14;C07C213/08
代理公司: 广州粤高专利商标代理有限公司 44102 代理人: 倪小敏
地址: 510250 *** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 一种 盐酸 乙胺 丁醇 结晶 方法
【权利要求书】:

1.一种盐酸乙胺丁醇成盐结晶方法,其特征在于,包括如下步骤:

S1.将乙胺丁醇原料溶于乙醇中,并将所得乙胺丁醇乙醇溶液转移至容器中,调节体系温度在60~80℃,然后搅拌下缓慢滴加盐酸乙醇溶液,使pH值控制在3.5~4;

S2.控制体系降温速度≤14℃/30min,控制落机温度在4~12℃,在落机温度下进行保温,减压抽滤,洗涤,干燥,得到所述盐酸乙胺丁醇;

步骤S1.中,所用的乙胺丁醇原料中,乙胺丁醇的纯度为93~98%。

2.根据权利要求1所述盐酸乙胺丁醇成盐结晶方法,其特征在于,S1.中体系温度为70~80℃。

3.根据权利要求1所述盐酸乙胺丁醇成盐结晶方法,其特征在于,S1.中体系温度为80℃。

4.根据权利要求1至3中任意一项权利要求所述盐酸乙胺丁醇成盐结晶方法,其特征在于,S2.中体系降温速度在6~10℃/30min。

5.根据权利要求1至3中任意一项权利要求所述盐酸乙胺丁醇成盐结晶方法,其特征在于,S2.中落机温度为4~8℃。

6.根据权利要求4所述盐酸乙胺丁醇成盐结晶方法,其特征在于,S2.中落机温度为4~8℃。

7.根据权利要求1所述盐酸乙胺丁醇成盐结晶方法,其特征在于,S1.中,体系温度为80℃,S2.中体系降温速度在6℃/30min,落机温度为8℃。

8.根据权利要求1所述盐酸乙胺丁醇成盐结晶方法,其特征在于,S1.中,所用的乙胺丁醇原料中,乙胺丁醇的纯度为95~98%。

9.根据权利要求1所述盐酸乙胺丁醇成盐结晶方法,其特征在于,S2.中,保温时间为30min。

10.根据权利要求1所述盐酸乙胺丁醇成盐结晶方法,其特征在于,乙胺丁醇原料的量为100~150kg。

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