[发明专利]一种铁氧化物/碳复合锂离子电池负极材料及其制备方法和应用有效
申请号: | 201310341332.1 | 申请日: | 2013-08-07 |
公开(公告)号: | CN103435105A | 公开(公告)日: | 2013-12-11 |
发明(设计)人: | 王白浪;潘洪革;高明霞 | 申请(专利权)人: | 浙江凯恩电池有限公司;浙江大学 |
主分类号: | C01G49/02 | 分类号: | C01G49/02;C01B31/02;H01M4/36;H01M4/48;H01M4/583;H01M10/0525 |
代理公司: | 杭州丰禾专利事务所有限公司 33214 | 代理人: | 王从友 |
地址: | 323300 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氧化物 复合 锂离子电池 负极 材料 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种铁氧化物/碳复合材料的制备方法,其特征在于该方法包括以下的步骤:
1)以水溶性铁盐为铁源,以水溶性有机碳源为碳源,将铁盐水溶液和氨水及有机碳源混合均匀,得到液相混合物;
2)对该液相混合物采用喷雾干燥、冷冻干燥或喷雾裂解的方法形成粉体前驱体,再对该前驱体进行煅烧,制备成铁氧化物/碳复合材料;或者直接对该混合溶液进行喷雾裂解,制备成铁氧化物/碳复合材料;所述的铁氧化物/碳复合材料中碳的含量为复合材料质量百分比的5~70 wt%,优选碳的含量为复合材料质量百分比的20~60%,所述铁氧化物为铁和氧的非晶态化合物、FeO、Fe3O4、Fe2O3中的一种或几种。
2.根据权利要求1所述的铁氧化物/碳复合材料的制备方法,其特征在于:水溶性铁盐为三氯化铁、氯化亚铁、草酸铁、硝酸铁、硫酸铁和硫酸亚铁以及它们的结晶水合物中的一种或多种混合,优选为成本较低的三氯化铁或其结晶水合物。
3.根据权利要求1所述的铁氧化物/碳复合材料的制备方法,其特征在于:所采用的水溶性有机碳源为柠檬酸、月桂酸、蔗糖、葡萄糖和聚乙烯醇中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的铁氧化物/碳复合材料的制备方法,其特征在于水溶性铁盐与氨水的摩尔比为1:(0.2~20),优选为1:(1~5);水溶性铁盐与水溶性有机碳源的摩尔比为1:(0.2~8),优选为1:(0.5~5);水溶性铁盐的摩尔浓度为0.5 摩尔/升~水溶性铁盐的饱和摩尔浓度,氨水的浓度为3~15摩尔/升。
5.根据权利要求1所述的铁氧化物/碳复合材料的制备方法,其特征在于:液相混合物采用喷雾干燥制备粉体前驱体,干燥温度为100~500℃,优选150~400℃;干燥气氛可采用空气、氮气、氩气或以上一种或几种气体的混合气体,优选为空气;然后,对经干燥得到的粉体前驱体进行煅烧,煅烧温度为300~900℃,优选为350~700℃;煅烧气氛可采用空气、氮气、氩气、氢气、甲烷、氨气或以上一种或几种气体的混合气体;煅烧的时间为0.5~6小时,优选为1~4小时。
6.根据权利要求1所述的铁氧化物/碳复合材料的制备方法,其特征在于:液相混合物在空气、氮气、氩气或以上一种或几种气体的混合气体下,在300~900℃下喷雾裂解,直接形成铁氧化物/碳复合材料;作为优选,喷雾裂解温度为350~800℃,裂解气氛采用空气。
7.根据权利要求1所述的铁氧化物/碳复合材料的制备方法,其特征在于:液相混合物在空气、氮气、氩气或以上一种或几种气体的混合气体在100~500℃下喷雾裂解成粉体前驱体,然后再在300~900℃下,在惰性气氛中煅烧0.5~6小时,形成铁氧化物/碳复合材料;惰性气氛为氮气、氩气或氮气和氩气的混合气体;作为优选,裂解气氛采用空气;作为优选,煅烧气氛采用氮气,煅烧时间为1~4小时。
8.根据权利要求1所述的铁氧化物/碳复合材料的制备方法,其特征在于:液相混合物采用冷冻干燥制备粉体前驱体,,干燥温度为-10~-70℃,优选为-20~-50℃,并采用动态真空;然后,对经干燥得到的粉体前驱体进行煅烧,煅烧温度为300~900℃,优选为350~700℃;煅烧气氛可采用空气、氮气、氩气、氢气、甲烷、氨气或以上一种或几种气体的混合气体;煅烧的时间为0.5~6小时,优选为1~4小时。
9.根据权利要求1~8所述的方法制备得到的铁氧化物/碳复合锂离子电池负极材料。
10.锂离子电池负极,其特征在于:采用权利要求9所述的负极材料与粘结剂、导电剂在溶剂中混合形成浆料,将浆料涂覆到铜箔、泡沫铜或泡沫镍集流体表面,烘干及压实后,得到锂离子电池负极。
11.锂离子电池,其特征在于:该锂离子电池采用权利要求10所述的负极、脱嵌锂的正极以及介于两者间的隔膜和电解液组成的锂离子电池。
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