[发明专利]一种盐酸溴己新的生产方法

权利要求书

1.盐酸溴己新的生产方法，以3,5-二溴-2-氨基苯甲酸甲酯为起始原料，包括下述步骤：

第一步：起始原料3,5-二溴-2-氨基苯甲酸甲酯在溶剂存在下搅拌均匀后加入还原剂进行还原反应后制得3,5-二溴-2-氨基苯甲醇，反应式：

                      I                     II

第二步：3,5-二溴-2-氨基苯甲醇与N-甲基环己胺在醋酸作用下进行缩合反应后，加入盐酸直接成盐得到盐酸溴己新粗品，反应式：

               II                               III

第三步：盐酸溴己新粗品经甲醇重结晶得到盐酸溴己新精品。

2.根据权利要求1所述的制备盐酸溴己新原料的方法，其特征在于：本方法在步骤一中使用到的聚乙二醇400作为溶剂。

3.根据权利要求2所述的制备盐酸溴己新原料的方法，起始原料与聚乙二醇400的质量比为1:3-15，优选为5-10。

4.根据权利要求1所述的制备盐酸溴己新原料的方法，其特征在于：所用的还原剂为硼氢化物，其中所述的硼氢化物为硼氢化钠或硼氢化钾，优选硼氢化钠。

5.根据权利要求4所述的制备盐酸溴己新原料的方法，起始原料与还原剂的质量比为1：0.2-0.6。

6.根据权利要求1所述的制备盐酸溴己新原料的方法，其特征在于：第一步反应将起始原料3,5-二溴-2-氨基苯甲酸甲酯与聚乙二醇400搅拌均匀后,搅拌下分批加入硼氢化钠，并加热进行还原反应。

7.根据权利要求6所述的制备盐酸溴己新原料的方法，其特征在于：还原反应的温度为30-100℃，优选为50-80℃。

8.根据权利要求1所述的制备盐酸溴己新原料的方法，其特征在于：第一步的反应时间为1-12小时，优选为3-6小时。

9.根据权利要求1所述的制备盐酸溴己新原料的方法，其特征在于：第一步中将反应液直接加水稀释后得到式（II）固体，甩滤，纯化水洗涤固体，滤饼干燥后得（II）固体。

10.根据权利要求1所述的制备盐酸溴己新原料的方法，其特征在于：第二步反应缩合反应完全后加水稀释，直接加入盐酸成盐，再加入有机溶剂进行洗涤，过滤得粗品。

11.根据权利要求10所述的有机溶剂，其特征在于：使用的有机溶剂为乙酸乙酯或丙酮，优选乙酸乙酯。

12.根据权利要求1所述的制备盐酸溴己新原料的方法，其特征在于：重结晶溶剂使用的是甲醇。