[发明专利]亚甲基蓝分光光度法在线检测水质中硫化物浓度的装置及方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种检测水样中硫化物的方法，尤其涉及一种亚甲基蓝分光光度法检测水体中硫化物浓度的装置及方法。

背景技术

硫化物是广泛存在水质中的重要物质之一，水质中的硫化物主要有两部分的来源：一是水中矿物本身含有硫化物，二是皮革、造纸、化工、印染等行业排放出的废水含有大量的硫化物。硫化物是水体污染的重要检测指标，特别是海洋底质环境优劣的一项重要指标。水质中硫化物的测定是环境监测的重要指标之一。常用检测方法有光度法、色谱法、碘量法、电化学方法等。这些方法中最常用的是分光光度法，分光光度法又包括亚甲基蓝分光光度法、荧光光度法、气态红外分光光度法、气态紫外分光光度法、流动注射分光光度法等。其中光谱法中的亚甲基蓝分光光度法是最经典的分析方法，也是海洋监测规范GB17378.4-2007中推荐的方法。

天然水体中硫化物的含量很低，利用现有的仪器设备均不能对其进行直接测定，必须经过富集前处理。国内外通常采用的分析方法是现场采集样品后，在实验室进行样品富集处理，然后利用分光光度法、荧光法、气相色谱法等进行检测。常用的富集方法有：气提法、固相微萃取、液-液萃取法、分子筛吸附富集法等。以上各方法多数需要繁琐的处理步骤，运行成本大，检测时间长，不适于连续实时在线的自动监测。

因此，研制一种快速长效的检测水中硫化物含量的装置和方法，能够实时在线检测硫化物含量的变化，成为我们急需解决的问题。

发明内容

本发明的目的在于解决目前水样中硫化物无法现场原位监测的不足，提供了一种亚甲基蓝分光光度法在线检测水质中硫化物浓度的装置及方法。

为实现上述发明目的，本发明采用下述技术方案予以实现：

亚甲基蓝分光光度法在线检测水质中硫化物浓度的装置，该装置包括样品酸化组件、气提组件、溶液吸收组件、供气组件、显色及光学检测组件；

所述样品酸化组件包括第三三通阀、第四三通阀和第一蠕动泵，所述第三三通阀的出口与所述第四三通阀的常开口连接，所述第四三通阀的出口与第一蠕动泵的入口连接； 

所述气提组件包括第二微型真空泵、曝气池、曝气池上方设有的第二气液分离膜、控制曝气池温度的温度控制器，曝气池通过第一常闭截止阀排出废液；

所述溶液吸收组件包括氧气吸收池、第一三通阀、第二三通阀、第一微型真空泵和硫化氢吸收池，所述氧气吸收池通过管道分别与曝气池上方的气液分离膜和第一三通阀常开口连接，第二三通阀的出口与第一微型真空泵的入口连接，所述硫化氢吸收池上方设有第一气液分离膜；第一微型真空泵的出口通过管道连入硫化氢吸收池中，所述第二微型真空泵的出口通过管道连入曝气池；

所述供气组件包括载气瓶和缓冲阀；

所述显色及光学检测组件包括第五三通阀、第六三通阀、反应盘管、流通池、第二蠕动泵；所述第五三通阀的常开口与第二常闭截止阀连接，第六三通阀常开口与第五三通阀的出口连接，第六三通阀出口经反应盘管与流通池入口连接，流通池出口与第二蠕动泵连接；所述流动池连接有光电采集器。

进一步的，所述溶液吸收组件在第一三通阀和第二三通阀还连接有气体缓冲袋和干燥管。

进一步的，所述供气组件在缓冲阀之后连接有流量控制器。

进一步的，所述硫化氢吸收池和第五三通阀之间还连接有第二常闭截止阀。

本发明还提供了利用所述的装置在线检测水样中硫化物浓度的方法，它包括以下步骤：

（1）打开载气瓶，开启第一三通阀和第一微型真空泵，通入需要用量的惰性气体，关闭第一三通阀和第一微型真空泵；

（2）开启第一蠕动泵，泵入待测水体样品到曝气池，开启第三三通阀再泵入还原试剂到曝气池，关闭第三三通阀，继续泵入水体样品，充分混合还原试剂与水体样品；开启第四三通阀，再泵入酸性试剂到曝气池，关闭第四三通阀，继续泵入水体样品，充分混合酸性试剂与水体样品；打开温度控制器保持曝气池中的温度在50-60℃，水样中的硫化物在酸性介质中以及加热的条件下，转化为挥发性的硫化氢气体；

（3）开启第二微型真空泵泵入惰性气体，惰性气体将生成的硫化氢从水体样品中吹扫气提，经第二气液分离膜进入氧气吸收池，去除气体中存在的氧气，开启第一常闭截止阀以排空曝气后的水体废液；

  （4）开启第二三通阀和第一微型真空泵，泵入吸收试剂到硫化氢吸收池，保持第一蠕动泵处于开启状态，关闭第二三通阀，使挥发性硫化氢和惰性气体经去除氧气和水蒸气后进入硫化氢吸收池，气体中的硫化氢经硫化氢吸收池吸收后，转为含有硫离子的吸收试剂；