[发明专利]亚甲基蓝分光光度法在线检测水质中硫化物浓度的装置及方法有效

专利信息
申请号: 201310339352.5 申请日: 2013-08-06
公开(公告)号: CN103389279A 公开(公告)日: 2013-11-13
发明(设计)人: 王洪亮;张述伟;郭翠莲;马然;褚东志;王昭玉;程岩;侯广利;刘岩;王茜;石小梅;刘东彦;任国兴;吕婧;曹璐 申请(专利权)人: 山东省科学院海洋仪器仪表研究所
主分类号: G01N21/31 分类号: G01N21/31
代理公司: 青岛联智专利商标事务所有限公司 37101 代理人: 王晓晓
地址: 266001 山*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 甲基 分光光度法 在线 检测 水质 硫化物 浓度 装置 方法
【权利要求书】:

1.亚甲基蓝分光光度法在线检测水质中硫化物浓度的装置,其特征在于该装置包括样品酸化组件、气提组件、溶液吸收组件、供气组件、显色及光学检测组件;

所述样品酸化组件包括第三三通阀、第四三通阀和第一蠕动泵,所述第三三通阀的出口与所述第四三通阀的常开口连接,所述第四三通阀的出口与第一蠕动泵的入口连接; 

所述气提组件包括第二微型真空泵、曝气池、曝气池上方设有的第二气液分离膜、控制曝气池温度的温度控制器,曝气池通过第一常闭截止阀排出废液;

所述溶液吸收组件包括氧气吸收池、第一三通阀、第二三通阀、第一微型真空泵和硫化氢吸收池,所述氧气吸收池通过管道分别与曝气池上方的气液分离膜和第一三通阀常开口连接,第二三通阀的出口与第一微型真空泵的入口连接,所述硫化氢吸收池上方设有第一气液分离膜;第一微型真空泵的出口通过管道连入硫化氢吸收池中,所述第二微型真空泵的出口通过管道连入曝气池;

所述供气组件包括载气瓶和缓冲阀;

所述显色及光学检测组件包括第五三通阀、第六三通阀、反应盘管、流通池、第二蠕动泵;所述第五三通阀的常开口与第二常闭截止阀连接,第六三通阀常开口与第五三通阀的出口连接,第六三通阀出口经反应盘管与流通池入口连接,流通池出口与第二蠕动泵连接;所述流动池连接有光电采集器。

2.根据权利要求1所述的利用亚甲基蓝分光光度法在线检测水样中硫化物浓度的装置,其特征在于:所述溶液吸收组件在第一三通阀和第二三通阀还连接有气体缓冲袋和干燥管。

3.根据权利要求1所述的利用亚甲基蓝分光光度法在线检测水样中硫化物浓度的装置,其特征在于:所述供气组件在缓冲阀之后连接有流量控制器。

4.根据权利要求1所述的利用亚甲基蓝分光光度法在线检测水样中硫化物浓度的装置,其特征在于:所述硫化氢吸收池和第五三通阀之间还连接有第二常闭截止阀。

5.利用权利要求1-4任一项所述的装置在线检测水样中硫化物浓度的方法,其特征在于它包括以下步骤:

(1)打开载气瓶,开启第一三通阀和第一微型真空泵,通入需要用量的惰性气体,关闭第一三通阀和第一微型真空泵;

(2)开启第一蠕动泵,泵入待测水体样品到曝气池,开启第三三通阀再泵入还原试剂到曝气池,关闭第三三通阀,继续泵入水体样品,充分混合还原试剂与水体样品;开启第四三通阀,再泵入酸性试剂到曝气池,关闭第四三通阀,继续泵入水体样品,充分混合酸性试剂与水体样品;打开温度控制器保持曝气池中的温度在50-60℃,水样中的硫化物在酸性介质中以及加热的条件下,转化为挥发性的硫化氢气体;

(3)开启第二微型真空泵泵入惰性气体,惰性气体将生成的硫化氢从水体样品中吹扫气提,经第二气液分离膜进入氧气吸收池,去除气体中存在的氧气,开启第一常闭截止阀以排空曝气后的水体废液;

(4)开启第二三通阀和第一微型真空泵,泵入吸收试剂到硫化氢吸收池,保持第一蠕动泵处于开启状态,关闭第二三通阀,使挥发性硫化氢和惰性气体经去除氧气和水蒸气后进入硫化氢吸收池,气体中的硫化氢经硫化氢吸收池吸收后,转为含有硫离子的吸收试剂;

(5)关闭第一微型真空泵,开启第二蠕动泵和第二常闭截止阀,泵入所述吸收试剂到反应盘管,开启第五三通阀,泵入催化剂到反应盘管,开启第六三通阀,泵入显色试剂到反应盘管;吸收试剂中的硫离子在酸性条件与三价铁离子存在下,与氨基二甲基苯胺二乙酸盐反应生成亚甲基蓝;含有亚甲基蓝的混合液进入流通池,利用光电采集器采集测定其光强并计算吸光度值;将测定的吸光值与标准吸光度曲线定量换算,计算出硫化物的浓度。

6.根据权利要求5所述的在线检测水样中硫化物浓度的方法,其特征在于:所述硫化氢吸收池内含有吸收试剂,所述吸收试剂为乙酸锌-乙酸钠水溶液,其组成为:乙酸锌的质量百分数为5~10%,乙酸钠的质量百分数为1~2%。

7.根据权利要求5所述的在线检测水样中硫化物浓度的方法,其特征在于:所述还原试剂为质量百分数为10~20%的抗坏血酸溶液;所述酸性试剂为质量百分数为10~30%的盐酸。

8.根据权利要求5所述的在线检测水样中硫化物浓度的方法,其特征在于:所述催化剂为酸性硫酸铁铵水溶液,催化剂的组成为:硫酸铁铵的质量百分数为10~20%,硫酸的浓度为0.5~1mol/L。

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