[发明专利]一种甾醇化合物的制备方法有效
| 申请号： | 201310338006.5 | 申请日： | 2013-08-05 |
| 公开（公告）号： | CN103396467A | 公开（公告）日： | 2013-11-20 |
| 发明（设计）人： | 吴佩颖;王庆豪;高崎;王军;顾慧芬 | 申请（专利权）人： | 上海杏灵科技药业股份有限公司 |
| 主分类号： | C07J1/00 | 分类号： | C07J1/00;C07J7/00;C07J75/00 |
| 代理公司： | 上海光华专利事务所 31219 | 代理人： | 张艳 |
| 地址： | 200336 上海*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 醇化 制备 方法 | ||
1.一种甾醇化合物的制备方法，通过化学反应得到羟基构型翻转的芳基酸酯；再水解芳基酸酯得到目标化合物，具体包括如下步骤：
1)以化合物A1为原料，与芳基甲酸进行酯化反应，得化合物A2，反应通式如下：
2)化合物A2水解得到化合物A3，反应通式如下：
2.如权利要求1所述的一种甾醇化合物的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，化合物A1选自含羟基的甾体化合物。
3.如权利要求2所述的一种甾醇化合物的制备方法，其特征在于，所述含羟基的甾体化合物选自去氢表雄酮、反式去氢表雄酮，反式雌二醇中的一种。
4.如权利要求1所述的一种甾醇化合物的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，芳基甲酸选自苯甲酸衍生物中的一种。
5.如权利要求1所述的一种甾醇化合物的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，芳基甲酸选自对硝基苯甲酸、3-甲基-2-硝基苯甲酸、苯甲酸、3-甲氧基苯甲酸、2-甲氧基苯甲酸、2-甲基苯甲酸、对甲基苯甲酸中的一种。
6.如权利要求1所述的一种甾醇化合物的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，所述酯化反应的反应条件为在DIAD和TPP的作用下发生酯化反应。
7.如权利要求3所述的一种甾醇化合物的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，DIAD的当量为1.0-4.0eq，TPP的当量为1.0-4.0eq，反应温度为20-60℃，反应时间为2-8小时。
8.如权利要求1所述的一种甾醇化合物的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，反应溶剂为非质子性溶剂。
9.如权利要求1所述的一种甾醇化合物的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中，水解条件为碱性水解。
10.如权利要求9所述的一种甾醇化合物的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中，水解条件具体为：在强碱存在的条件下加热水解。
11.如权利要求10所述的一种甾醇化合物的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中，NaOH的当量为1.0-4.0eq，反应温度为20-80℃，反应时间为1-8小时。
12.如权利要求1所述的一种甾醇化合物的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中，反应溶剂为质子性溶剂。
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