[发明专利]一种制备3-甲基-1,3-双二茂铁基丙烯-1-酮的方法有效

专利信息
申请号: 201310337655.3 申请日: 2013-08-05
公开(公告)号: CN103450284A 公开(公告)日: 2013-12-18
发明(设计)人: 刘玉婷;殷艳佼;尹大伟;王捷;张韩利;吕博 申请(专利权)人: 陕西科技大学
主分类号: C07F17/02 分类号: C07F17/02
代理公司: 西安通大专利代理有限责任公司 61200 代理人: 陆万寿
地址: 710021 *** 国省代码: 陕西;61
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摘要:
搜索关键词: 一种 制备 甲基 双二茂铁基 丙烯 方法
【权利要求书】:

1.一种制备3-甲基-1,3-双二茂铁基丙烯-1-酮的方法,其特征在于,包括以下步骤:

第一步,按照A:B:C=2:(1.5~3.5):(0~3.5)的比例,向反应容器中加入A mmol乙酰基二茂铁,B mmol碱和C mmol K2CO3,研磨10~30min,然后静置,得混合物;

第二步,向混合物中加入水使其分散均匀,然后抽滤,将滤饼洗涤、干燥,得到3-甲基-1,3-双二茂铁基丙烯-1-酮。

2.根据权利要求1所述的制备3-甲基-1,3-双二茂铁基丙烯-1-酮的方法,其特征在于:所述第一步中加入的碱为NaOH或KOH。

3.根据权利要求1或2所述的制备3-甲基-1,3-双二茂铁基丙烯-1-酮的方法,其特征在于:所述第一步中的研磨在研钵中进行。

4.根据权利要求1或2所述的制备3-甲基-1,3-双二茂铁基丙烯-1-酮的方法,其特征在于:所述第一步中的静置时间为1~2h。

5.根据权利要求1或2所述的制备3-甲基-1,3-双二茂铁基丙烯-1-酮的方法,其特征在于:所述第一步在无水条件下进行。

6.根据权利要求1或2所述的制备3-甲基-1,3-双二茂铁基丙烯-1-酮的方法,其特征在于:所述第一步在室温下进行。

7.根据权利要求1或2所述的制备3-甲基-1,3-双二茂铁基丙烯-1-酮的方法,其特征在于:所述第二步中向混合物中加入X mL水,X=(25~40)A。

8.根据权利要求1或2所述的制备3-甲基-1,3-双二茂铁基丙烯-1-酮的方法,其特征在于:所述第二步中将滤饼洗涤至pH=6~7。

9.根据权利要求7所述的制备3-甲基-1,3-双二茂铁基丙烯-1-酮的方法,其特征在于:所述第二步中用水洗涤滤饼。

10.根据权利要求1或2所述的制备3-甲基-1,3-双二茂铁基丙烯-1-酮的方法,其特征在于:所述第二步中的干燥为室温晾干。

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