[发明专利]一种制备3-甲基-1,3-双二茂铁基丙烯-1-酮的方法有效
申请号: | 201310337655.3 | 申请日: | 2013-08-05 |
公开(公告)号: | CN103450284A | 公开(公告)日: | 2013-12-18 |
发明(设计)人: | 刘玉婷;殷艳佼;尹大伟;王捷;张韩利;吕博 | 申请(专利权)人: | 陕西科技大学 |
主分类号: | C07F17/02 | 分类号: | C07F17/02 |
代理公司: | 西安通大专利代理有限责任公司 61200 | 代理人: | 陆万寿 |
地址: | 710021 *** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 甲基 双二茂铁基 丙烯 方法 | ||
1.一种制备3-甲基-1,3-双二茂铁基丙烯-1-酮的方法,其特征在于,包括以下步骤:
第一步,按照A:B:C=2:(1.5~3.5):(0~3.5)的比例,向反应容器中加入A mmol乙酰基二茂铁,B mmol碱和C mmol K2CO3,研磨10~30min,然后静置,得混合物;
第二步,向混合物中加入水使其分散均匀,然后抽滤,将滤饼洗涤、干燥,得到3-甲基-1,3-双二茂铁基丙烯-1-酮。
2.根据权利要求1所述的制备3-甲基-1,3-双二茂铁基丙烯-1-酮的方法,其特征在于:所述第一步中加入的碱为NaOH或KOH。
3.根据权利要求1或2所述的制备3-甲基-1,3-双二茂铁基丙烯-1-酮的方法,其特征在于:所述第一步中的研磨在研钵中进行。
4.根据权利要求1或2所述的制备3-甲基-1,3-双二茂铁基丙烯-1-酮的方法,其特征在于:所述第一步中的静置时间为1~2h。
5.根据权利要求1或2所述的制备3-甲基-1,3-双二茂铁基丙烯-1-酮的方法,其特征在于:所述第一步在无水条件下进行。
6.根据权利要求1或2所述的制备3-甲基-1,3-双二茂铁基丙烯-1-酮的方法,其特征在于:所述第一步在室温下进行。
7.根据权利要求1或2所述的制备3-甲基-1,3-双二茂铁基丙烯-1-酮的方法,其特征在于:所述第二步中向混合物中加入X mL水,X=(25~40)A。
8.根据权利要求1或2所述的制备3-甲基-1,3-双二茂铁基丙烯-1-酮的方法,其特征在于:所述第二步中将滤饼洗涤至pH=6~7。
9.根据权利要求7所述的制备3-甲基-1,3-双二茂铁基丙烯-1-酮的方法,其特征在于:所述第二步中用水洗涤滤饼。
10.根据权利要求1或2所述的制备3-甲基-1,3-双二茂铁基丙烯-1-酮的方法,其特征在于:所述第二步中的干燥为室温晾干。
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