[发明专利]合成BaMoO4:Ln3+纳米棒的方法无效

专利信息
申请号: 201310337096.6 申请日: 2013-08-05
公开(公告)号: CN103361051A 公开(公告)日: 2013-10-23
发明(设计)人: 王国凤;王玉萍;李莹;徐冰玉 申请(专利权)人: 黑龙江大学
主分类号: C09K11/68 分类号: C09K11/68;B82Y40/00
代理公司: 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 代理人: 侯静
地址: 150080 黑龙*** 国省代码: 黑龙江;23
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摘要:
搜索关键词: 合成 bamoo sub ln sup 纳米 方法
【说明书】:

技术领域

发明涉及一种合成纳米棒的方法。

背景技术

稀土是发光、磁学、超导等诸多功能材料不可或缺的组分,稀土光功能材料被广泛用于终端显示、光电子器件、激光技术及生物等领域。自从1994年R.N.Bhargava等人首次报道了ZnS:Mn纳米晶颗粒具有高于体材料的量子发光效率后,纳米发光材料受到了国内外学者的广泛关注。稀土纳米化后,表现出许多特性,如小尺寸效应、高比表面效应、量子效应、极强的光、电、磁性质、超导性、高化学活性等,能大大提高材料的性能和功能。特别是稀土上转换发光材料被广泛地应用于生物和医学领域。与传统的有机染料和量子点荧光标记相比,稀土上转换纳米材料有其独特的优势。一方面,稀土离子的发光具有窄的发射谱带,高的色纯度,长的荧光寿命和高的抗光漂白等特性。另一方面,上转换纳米材料在生物荧光标记方面具有无自体荧光干扰,对生物组织无伤害,在生物组织穿透深度深等优点。

众所周知,稀土离子的发光性质与纳米材料的形貌和尺寸有关。因此,学者们致力于合成具有特殊形貌的稀土纳米荧光材料。到目前为止,人们通过低温水热、溶剂热、微乳液以及原位取代法成功地合成了一系列稀土纳米晶,包括氧化物、氟化物、钒酸盐和磷酸盐等。但是,人们对具有特殊形貌的BaMoO4:Ln3+纳米晶报道的较少。

发明内容

本发明的目的是为了提供一种合成BaMoO4:Ln3+纳米棒的方法。

合成BaMoO4:Ln3+纳米棒的方法按照以下步骤进行:

一、在温度为40~90℃、搅拌速度为100~350转/分钟条件下,在硝酸钡和稀土硝酸盐的混合溶液中加入表面活性剂,硝酸钡和稀土硝酸盐的混合溶液与表面活性剂的摩尔比为1:1~10,硝酸钡和稀土硝酸盐的混合溶液中硝酸钡浓度为0.1~2mol/L,稀土硝酸盐浓度为0.1~2mol/L,所述硝酸钡和稀土硝酸盐混合溶液的溶剂为水、乙醇及乙二醇中的一种或其中几种的组合,再加入阴离子盐,继续搅拌20分钟~24小时;

二、采用溶剂热法对步骤一的生成物进行热处理;

三、用蒸馏水洗涤步骤二的产物至洗液的pH值为7,然后在60~80℃条件下真空干燥3~24小时;

四、在空气中将步骤三的生成物在升温速度为1~20℃/分钟的条件下升至200~900℃,然后在200~900℃焙烧5分钟~8小时,即得BaMoO4:Ln3+纳米棒。

步骤一中所述稀土硝酸盐为硝酸铕、硝酸铒、硝酸铥、硝酸镱、硝酸镝、硝酸钐及硝酸钆中的一种或其中几种的组合。

步骤一中所述表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵、十六烷基二甲基苄基溴化铵、十二烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠、十六烷基二羟乙基氧化胺、十八烷基二甲基氧化胺、十八烷基二羟乙基氧化胺、乙烯基吡咯烷酮、聚乙二醇单油酸酯、十六醇、油醇及油酸中的一种或几种的组合。

步骤一中所述阴离子盐为Na2MoO4

步骤二中所述溶剂热法如下:

将步骤一的生成物溶于溶剂中,在温度为110~220℃的条件下热处理2~48小时,所述的溶剂为水、乙醇、乙二醇、水与乙醇的混合物、水与乙二醇的混合物或乙醇与乙二醇的混合物。

本发明BaMoO4:Ln3+纳米棒制备的工艺简单、成本低、所需设备简单、生产安全性强,易于实现工业化生产。并且本发明制备的BaMoO4:Ln3+纳米棒是纯四方晶相的BaMoO4:Ln3+,可以发出红色荧光。

附图说明

图1是实验一制备的BaMoO4:Ln3+纳米棒的扫描电子显微镜照片;

图2是实验一制备的BaMoO4:Ln3+纳米棒的XRD谱图;

图3是实验一制备的BaMoO4:Ln3+纳米棒的光致发光光谱。

具体实施方式

本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式,还包括各具体实施方式间的任意组合。

具体实施方式一:本实施方式合成BaMoO4:Ln3+纳米棒的方法按照以下步骤进行:

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