[发明专利]一种吐根药材及制剂中生物碱的高效液相(HPLC)定量测定方法无效
| 申请号： | 201310336997.3 | 申请日： | 2013-07-30 |
| 公开（公告）号： | CN103454366A | 公开（公告）日： | 2013-12-18 |
| 发明（设计）人： | 贾放;邱思婕;张志生;孙晔;杜丽丽;张晓凤;郑芳芳 | 申请（专利权）人： | 广东先强药业股份有限公司 |
| 主分类号： | G01N30/88 | 分类号： | G01N30/88;G01N30/06 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 510620 广东省*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 药材 制剂 生物碱 高效 hplc 定量 测定 方法 | ||
1.一种吐根药材及制剂中生物碱的高效液相色谱法(HPLC)定量测定方法，其特征在于定量测定方法包括以下步骤：
①对照品溶液的制备
取盐酸吐根碱适量，精密称定，置棕色容量瓶中，加甲醇溶解并定容，制成每1ml含盐酸吐根碱50μg的溶液，即得盐酸吐根碱对照品溶液；
取盐酸吐根酚碱适量，精密称定，置棕色容量瓶中，加甲醇溶解并定容，制成每1ml含盐酸吐根碱50μg的溶液，即得盐酸吐根酚碱对照品溶液；
②供试品溶液的制备
称取吐根粉末约0.25g，精密称定，置于100ml容量瓶中，加60％甲醇35ml及盐酸1滴，密塞，静置浸润30分钟后，超声处理50min，放冷后，加甲醇定容至刻度；或精密量取吐根流浸膏0.25ml或吐根酊5ml置棕色容量瓶中，加60％甲醇水溶液溶解并定容至100ml；上述定容后溶液离心后取上清即得供试品溶液；
③色谱条件与系统适用性试验
色谱柱：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相：乙腈和0.1％磷酸水溶液组成的混合溶剂，乙腈和0.1％磷酸水溶液体积比为10～15∶85～90；流速：0.5～1.5mg/ml；检测波长：200～210nm；理论塔板数按盐酸吐根碱及盐酸吐根酚碱计算均应不低于3000；
④测定法
分别取上述对照品溶液与供试品溶液，注入液相色谱仪，进样量为5～20μl。
2.如权利要求1所述的一种吐根药材及制剂中生物碱的高效液相色谱法(HPLC)定量测定方法，其特征在于，所述的色谱柱优选Agilent ZORBEX SB-C18反相色谱柱。
3.如权利要求1或2所述的一种吐根药材及制剂中生物碱的高效液相色谱法(HPLC)定量测定方法，其特征在于，所述的色谱柱柱温为25～50℃。
4.如权利要求3所述的一种吐根药材及制剂中生物碱的高效液相色谱法(HPLC)定量测定方法，其特征在于，所述的色谱柱柱温进一步优选为40℃。
5.如权利要求1所述的一种吐根药材及制剂中生物碱的高效液相色谱法(HPLC)定量测定方法，其特征在于，所述的乙腈和0.1％磷酸水溶液体积比优选为12～14∶86～88。
6.如权利要求1所述的一种吐根药材及制剂中生物碱的高效液相色谱法(HPLC)定量测定方法，其特征在于，所述的进样量优选为5～20μl。
7.如权利要求1所述的一种吐根药材及制剂中生物碱的高效液相色谱法(HPLC)定量测定方法，其特征在于，所述的流速优选0.8～1.2mg/ml。
8.如权利要求1所述的一种吐根药材及制剂中生物碱的高效液相色谱法(HPLC)定量测定方法，其特征在于，所述的检测波长优选为205nm。
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