[发明专利]一种新的黄酮类化合物的制备方法

权利要求书

1.一种新的黄酮类化合物的制备方法，其特征如下所示：由化合物Ia反应得到产品V

2.如权利1所述的制备方法包含下述步骤：

①在溶剂中，化合物Ia反应得到中间体IIa。

②在羟基保护下，化合物IIa经羟醛缩合反应得到化合物IIIa。

③化合物Ib反应得到化合物IIb。

④化合物IIb反应得到化合物IIIb。

⑤化合物IIIa、IIIb反应得到化合物V。

3.如上述黄酮类化合物的制备方法，步骤①特征在于：化合物Ia在氧化镁催化下，与I₂反应得到中间体IIa，反应可用二氯甲烷、乙腈等作溶剂，温度优选室温，反应后处理为将析出的固体过滤，滤液水洗，浓缩，得到中间体IIa。

4.如上述黄酮类化合物的制备方法，步骤②特征在于：IIa与对羟基苯甲醛经羟醛缩合，缩合前，对羟基苯甲醛的羟基需保护，可选用烷基酰氯或苯甲酰氯或氯甲基甲醚做羟基保护试剂，丙酮做溶剂，优选58℃回流反应，反应结束，用水猝灭，浓缩除去溶剂，即得羟基保护的苯甲醛；羟醛缩合反应，优选甲醇、乙醇等做溶剂，0℃反应，反应完毕，稀酸调PH＝2-3，萃取，干燥，浓缩得到相应产物IIIa。

5.如上述黄酮类化合物的制备方法，步骤③特征在于：Ib经酰化反应得到相应产物IIb，反应溶剂优选丙酮或DMF，温度优选50-60℃。

6.如上述黄酮类化合物的制备方法，步骤④特征在于：IIb在非质子溶剂和醇溶剂的混合溶剂中，在碱性试剂作用下，经选择性脱羟基保护得到相应产物IIIb，反应溶剂优选二氯甲烷∶甲醇＝1∶1，碱性试剂优选碳酸钾，温度优选20-30℃。

7.如上述黄酮类化合物的制备方法，步骤⑤特征在于：IIIa和IIIb在相转移催化剂作用下，通过Ullmann反应，再脱保护，即得新化合物V，相转移催化剂为四丁基溴化铵、四丁基碘化铵等，优选四丁基溴化铵，反应溶剂为非质子溶剂，优选DMF，碱性试剂优选碳酸钾，温度优选30-40℃。